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魚中鉛測(cè)定PSA

魚中鉛測(cè)定(PSA)

魚中的鉛用重金屬儀測(cè)定，樣品測(cè)試前需要加酸消解或者在馬弗爐中灰化。

一試劑

1、蒸餾水;

2、超純濃鹽酸配置;

3、標(biāo)準(zhǔn)電鍍液;

4、1000ppm鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液;

5、濃硫酸;

6、濃硝酸;

7、2mol/l的鹽酸

電鍍電極

在電解池中加入約20mL的電解液(3)，電解一分鐘。

樣品的消解

準(zhǔn)確稱取1g樣品加入消化管中，再加入10ml 1:5硫酸和硝酸混合酸。設(shè)置溫度，最低200開始消解，消解至透明狀態(tài)后，繼續(xù)加熱趕酸，保證溶液中沒有硝酸存在。冷卻消化好的溶液，轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中，用蒸餾水定容至刻度線，備用。

樣品的灰化

準(zhǔn)確稱取5g魚樣品于石英坩堝中，在120°C干燥一小時(shí)。把樣品放入馬弗爐在450°C進(jìn)行灰化。得到灰分后，移出坩堝冷卻至室溫。用超純濃鹽酸溶解得到的灰分，并轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶用蒸餾水定容至刻度，備用。

樣品準(zhǔn)備

準(zhǔn)確取20ml制備好樣品溶液加入電解池，再加入1ml電鍍液按照以下參數(shù)設(shè)置進(jìn)行分析：

分析條件

沉積電位：-900mv;

沉積時(shí)間：為得到一個(gè)好峰設(shè)置的沉積時(shí)間(約120-180秒)

攪拌速度：200 rpm/min;

樣品時(shí)間：10s;

電極清洗電位：50mv

電極清洗時(shí)間：5s

采集間隔：-800;-310mv

積分范圍： -550 ; -330 mV

采樣周期：300μs

最大分析時(shí)間：10s

分析結(jié)束電位：0mv

峰電位：-450mv

標(biāo)準(zhǔn)品添加

稀釋1000ppm鉛標(biāo)準(zhǔn)液到合適濃度，一般原則是加入表品后，分析物的峰面積擴(kuò)大一倍(通�？杉�1ppm的鉛標(biāo)液0.1mL)