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果汁中鋅的測定PSA

果汁中鋅的測定(PSA)

　　果汁中的鋅用重金屬儀測定，樣品測試前需加鹽酸和二價汞和稼進(jìn)行處理。

　　一 試劑

　　1、 蒸餾水;

　　2、 濃鹽酸

　　3、0.05mol/l的電鍍液;

　　4、1000ppm鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液;

　　5、Ph=4.7醋酸緩沖液;

　　6、5ppm的稼溶液

　　樣品制備

　　準(zhǔn)確稱取10g樣品，加入1:1鹽酸溶液40ml，在40°C加熱60分鐘，加熱過程中要不斷攪拌。冷至室溫，離心或者過濾后，溶液轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶，清洗殘渣三次，一并轉(zhuǎn)入，用蒸餾水定容備用

　　電鍍電極

　　在電解池中加入約20mL的電解液(3)，電解一分鐘。

　　樣品準(zhǔn)備

　　準(zhǔn)確移取經(jīng)過離心或者過濾樣品5ml，加入10mL緩沖液，0.2ml稼溶液和1mL電鍍液，按照以下參數(shù)設(shè)置進(jìn)行分析：

　　分析條件

　　沉積電位：-1300mv;

　　沉積時間：為得到一個好峰設(shè)置的沉積時間(約180秒)

　　攪拌速度：200 rpm/min;

　　樣品時間：10s;

　　電極清洗電位：50mv

　　電極清洗時間：5s

　　采集間隔：-1200;-500mv

　　積分范圍： -1020 ; -800 mV

　　采樣周期：300μs

　　最大分析時間：10s

　　分析結(jié)束電位：0mv

　　峰電位：約-950mv

　　標(biāo)準(zhǔn)品添加

　　稀釋1000ppm鉛標(biāo)準(zhǔn)液到合適濃度，一般原則是加入表品后，分析物的峰面積擴(kuò)大一倍(通常可加5ppm的鉛標(biāo)液0.2mL)