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微波消解-分光光度法測定肉制品中磷酸鹽

　　摘要為建立用微波消解技術(shù)進(jìn)行樣品前處理，磷鋁藍(lán)分光光度法測定肉制品中磷酸鹽含量的方法;采用微波消解儀，在肉制品中加人硝酸密閉消解，消解液用磷鋁藍(lán)分光光度法在660nm波長處測定樣品中磷的含量。結(jié)果是微波消解技術(shù)可將樣品消解完全，采用磷鑰藍(lán)分光光度法測定體系中磷酸鹽(以磷酸根計(jì))的含量在0 -150µg(25ml比色管)時(shí)，磷酸鹽的含量與吸光度呈線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)0.9999,用本法測定了國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)茶葉與小麥粉等，測定值與標(biāo)準(zhǔn)參考值基本一致，對實(shí)際樣品的加標(biāo)平均回收率在97.0%一105.5%之間。該法操作簡單，試劑用量少、重現(xiàn)性好，用微波消解技術(shù)大大縮短了樣品前處理時(shí)間，適于肉制品中磷酸鹽含量的測定。

　　關(guān)鍵詞 微波消解肉制品磷酸鹽

　　前言

　　傳統(tǒng)的測定肉制品中磷酸鹽的消解方法有干法消解與濕法消解兩種。干法消解通常是將樣品放在馬弗爐內(nèi)，利用高溫破壞樣品中的有機(jī)物，其主要缺點(diǎn)是周期長，容易引起揮發(fā)元素的損失。濕法消解是在加熱的條件下用強(qiáng)氧化劑如硝酸、硫酸、高氯酸等分解有機(jī)物，其主要缺點(diǎn)易引起沾污，在消解過程中產(chǎn)生的大量酸霧危害工作人員健康和污染環(huán)境。近年興起的微波消解技術(shù)在試樣前處理中以快速、分解完全、元素?zé)o揮發(fā)損失、酸耗量少等優(yōu)點(diǎn)，日益受到青睞。

　　1 材料與方法

　　1.1 儀器和試劑

　　1.1.1 儀器

　　微波消解儀

　　控溫加熱板

　　紫外可見分光光度計(jì)

　　1.1.2 試劑

　　硝酸 (優(yōu)級純);硫酸(優(yōu)級純);鉬酸銨溶液(50µg/L);

　　對氫醌溶液(5g/L);亞硫酸鈉溶液(200g/L)。

　　1.1.3 磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液

　　磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1 000µg/ml);磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液(10µg/ml)

　　1.2 測定方法

　　1.2.1 方法原理

　　肉制品經(jīng)微波消解后，磷(有機(jī)物和無機(jī)物)在微波產(chǎn)生的高溫高壓條件下被強(qiáng)酸氧化分解為磷酸鹽;磷酸鹽在酸性條件下與鉬酸銨結(jié)合生成淡黃色的磷鉬酸銨。此鹽可經(jīng)還原呈藍(lán)色，一般稱為鉬藍(lán)，藍(lán)色的深淺，與磷酸鹽含量成正比。

　　1.2.2 樣品預(yù)處理

　　稱取肉制品樣品約0.50g于消解罐中，加入8m1硝酸和2ml過氧化氫溶液，按程序進(jìn)行消化。消解完后，放至室溫，取出罐體，小心打開消解罐，于180℃電熱板上加熱趕酸至2ml左右，最后將樣液定容至25ml的比色管中待用。

　　1.2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

　　吸取磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液0.0,2.0,4.0,6.0,8.0和15.0m1，分別置于25ml比色管中，再于每管中依次加人 2.Om l鉬酸銨溶液，1ml亞硫酸鈉溶液(200µg/L),lml對氫醌溶液，加蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，靜止30min后，以零管溶液為空白，在分光光度計(jì)于660nm處比色，測定各標(biāo)準(zhǔn)溶液的光密度，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

　　1.2.4 樣品測定

　　吸取樣品消解液(試劑空白)0.5m1于25m1比色管中按標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制的條件測定，依據(jù)回歸方程計(jì)算出磷酸鹽的含量。

　　2 結(jié)果與討論

　　2.1 微波消解條件的選擇

　　經(jīng)過不同條件的摸索，總結(jié)出了肉制品合適的消解條件(如表1)。

　　2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性關(guān)系

　　當(dāng)25m1比色管中磷酸鹽(以磷酸根計(jì))的含量在0 - 150µg范圍時(shí)，有良好的線性關(guān)系，其相關(guān)系數(shù)r=0.9999，回歸方程

　　Cont=161.1310 x Abs-0.5508

　　2.3 方法的精密度與準(zhǔn)確度

　　分別稱取國家標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)茶葉、牛肝，按照表1的微波消解條件進(jìn)行樣品前處理，6次測定的平均值均與標(biāo)準(zhǔn)參考值相符，結(jié)果見表2，由表2可以看出用微波消解法測定磷的含量，精密度和準(zhǔn)確性都較好。

　　2.4 樣品加標(biāo)回收率

　　隨機(jī)抽取兩個(gè)肉制品樣品(樣品一、樣品二)，分別加入200µg,400µg磷酸鹽的標(biāo)準(zhǔn)使用液，測定其磷酸鹽含量并計(jì)算回收率，結(jié)果見表3

　　3 小結(jié)

　　應(yīng)用微波消解一磷鋁藍(lán)分光光度法測定肉制品中磷酸鹽含量，具有操作簡單、快速省時(shí)、試劑用量少、測定準(zhǔn)確等優(yōu)勢，本法適用于肉制品中磷酸鹽測定。

　　參考文獻(xiàn)

　　1 劉華.微波消解技術(shù)在分析食品中微量元素方面的應(yīng)用[7l .中國衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2001,11(4):406--408

　　2 陳宏靖.微波消解技術(shù)測定食品中微量元素【1l.中國衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2002,12(15):577一578

　　3 GB/T5 009.87- 2 003.食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法理化部分.

微波消解-分光光度法測定肉制品中磷酸鹽

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