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大豆脂肪測定影響因素

大豆脂肪測定影響因素

  摘要:取不同品種的大豆樣品,經粉碎后分別用脂肪測定儀及索氏脂肪抽提器對照測定其脂肪含量。結果表明,大豆樣品經實驗磨粉碎,進行脂肪含量測定,浸泡時間30min,抽提時間60min,取得了與國標方法相同的結果,而且縮短了工作時間,提高了工作效率。

  關鍵詞:自動脂肪測定儀;大豆;脂肪

  前言

  油料種子的脂肪含量是決定其品質的重要指標之一,也直接影響到油料的價格。測定脂肪含量的方法很多,其中最傳統(tǒng)的標準測定方法是索氏抽提法,但該法操作費時費力,不能滿足快速測定的要求。全自動脂肪測定儀比傳統(tǒng)的索氏抽提法更加快捷安全,經濟可靠,已成為糧油脂肪測定的一種重要工具。但該儀器在最主要的油料作物大豆的脂肪測定中,測定方法很不統(tǒng)一,因大豆的脂肪含量高,一些用戶為了追求結果的可靠,在操作中盲目延長抽提時間,使該儀器的潛能沒有充分發(fā)揮出來。大豆脂肪測定中影響因素很多,如浸提溶劑、浸提溶劑的體積、溫度、浸泡時間、抽提時間、粉碎粒度等。

  該文側重探討,粉碎粒度、浸泡時間、抽提時間對大豆脂肪測定結果的影響。

  l 材料與方法

  1.1 實驗材料

  美國2#大豆,黑龍江大

  豆。(樣品冷藏于4℃冰箱中,現(xiàn)用現(xiàn)磨。)

  1.2 儀器用具

  實驗磨:轉速16800r/min,篩網0.8mm,粉碎機,自動脂肪測定儀,分析天平:精度0.0001g;索氏脂肪抽提器,電熱恒溫水浴鍋,數(shù)顯式電熱恒溫干燥箱,備有變色硅膠的干燥器,冰箱。

  1.3 試劑

  石油醚(沸程30-60℃),分析純

  1.4 測定方法

  1.4.1 國標法 大豆脂肪的測定方法按GB/T 14488.1-93執(zhí)行。

  1.4.2 全自動脂肪測定儀

  1.4.2.1 樣品制備 取除凈雜質的樣品30~50g,粉碎后裝入廣口瓶中備用。

  1.4.2.2 準備浸提燒杯將浸提杯放于105℃烘箱中烘1h,取出,置于干燥器中冷卻后稱量,精確至0.001g。

  1.4.2.3 樣品干燥從備用樣品中,用濾紙簡稱取試樣3~5g,精確至0.001g。放入105℃ 烘箱干燥30min,然后將濾紙筒安裝到脂肪測定儀上。

  1.4.2.4 儀器操作將稱量好浸提燒杯通過杯支架放到浸提裝置上,降下冷卻器的高度。用溶劑添加筒通過連接分配器向每個杯子中加入80mL石油醚。打開冷凝水,在儀器控制裝置上設置好所需程序并按啟動鍵,儀器按所需程序進行浸泡、抽提和溶劑回收。

  1.4.2.5 干燥將浸提燒杯與提取物放入105℃烘箱中,30min后取出放入干燥器,冷卻稱重。

  1.4.2.6 計算

  脂肪(濕基)%=(m2-m1)(100-M標水)×100/m(100-M)

  m2---------干燥后抽提物與浸提燒杯的質量,g;

  m1--------浸提燒杯的質量,g;

  m-------試樣的質量,g;

  M標水------標準規(guī)定水分百分數(shù),即每百克樣品中含水分克數(shù),g。

  M-------每百克試樣中含水分克數(shù),g。

  1.4.3 結果處理所有實驗做雙實驗,如雙實驗結果之差不超過0.4% ,則取兩次測定的算術平均值為測定結果。如果雙實驗結果之差超過0.4% ,則另取兩份試樣進行測定。如測定結果仍超過0.4% ,而前兩次測定平均值與后兩次測定值之差不超過0.4% ,則取四次測定的平均值作為測定結果。

  1.5 實驗步驟

  1.5.1 按國標法對兩種大豆樣品進行脂肪測定,并測定其水分含量。

  1.5.2 粉碎粒度的影響 將黑龍江大豆分別用實驗磨、粉碎機(1.0mm篩網、1.5mm篩網、2.0mm篩網)粉碎,粉碎后樣品裝入廣口瓶中。用儀器測定脂肪,比較不同粉碎粒度對測定結果的影響。

  1.5.3 不同浸泡時間與抽提時間(以下簡稱浸提)對測定結果的影響大豆樣品經實驗磨粉碎后,用自動脂肪測定儀測定其不同浸提時間的脂肪含量,以確定最佳浸提時間。實驗中,浸泡時間分別設定為15min、30min、60min、90min;抽提時間分別設定為30min、60min、90min、120min。浸泡時間為30min時,另增加抽提時間為45 min、75 min、105min、l80 min、240 min的脂肪測定實驗,以驗證實驗結果的可靠性。

  2 結果與分析

  2.1 國標法測大豆脂肪含量,見表1。

  

  2.2 全自動脂肪測定儀測試方法的影響因素

  2.2.1 粉碎粒度的影響

  

  從表2中可見,實驗磨比普通粉碎機制備的樣品浸提效果要好。粒度的大小直接影響浸提的效果,粒度越小,脂肪測定所需時間越短。粒度越大,測定所需時間越長,結果也偏低。

  2.2.2 浸泡時間對測定結果的影響

  

 

  從表3-6中可以看出,浸泡時間的長短對測定結果的影響并不明顯,浸泡的目的就是讓樣品中的油脂擴散到溶劑中,在抽提過程中,油脂就可以順利地從試樣中分離出來。用自動脂肪測定儀測定大豆脂肪含量,浸泡時間為30min可以滿足實驗的要求,過多地延長浸泡時間沒有太多的意義。

  2.2.3 抽提時間對測定結果的影響

  

 

  表7-10可以看出,抽提時間越長,樣品中油脂的提取越充分,但隨著時間的延長,其影響會越來越小。因經過一定時間的浸提,樣品中的脂肪已經被充分提取,抽提時間達到60min以后時,測定結果基本不變。

  3 討論

  實驗表明,用自動脂肪測定儀測定大豆脂肪含量,粒度越小,脂肪浸提越容易,因粒度小的物料有較大的有效表面積,便于脂肪浸提,實驗磨可以獲得較小的粉碎粒度,能夠滿足實驗要求。足夠長的浸提時間,可以得到與國標法相同的結果,但在實際工作中,在保證獲得準確數(shù)據(jù)的同時,時間要越短越好。大豆樣品用實驗磨粉碎后,用自動脂肪測定儀測定脂肪含量,用石油醚(30-60℃)做溶劑,浸泡時間設置為30min,抽提時間設置為60min,就可以取得與國標法相同的結果。傳統(tǒng)的索氏抽提法測定大豆脂肪需10h以上時間,而自動脂肪測定儀進行提取僅需3h,縮短了測定時間,提高了工作效率。

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