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電位滴定法測(cè)定醬油中氨基酸態(tài)氮的含量

電位滴定法測(cè)定醬油中氨基酸態(tài)氮的含量

　　一、實(shí)驗(yàn)原理

　　根據(jù)氨基酸的兩性作用，加入甲醛以固定氨基的堿性，使羧基顯示出酸性，將酸度計(jì)的玻璃電極及甘汞電極(或復(fù)合電極)插入被測(cè)液中構(gòu)成電池，用堿液滴定，根據(jù)酸度計(jì)指示的pH值判斷和控制滴定終點(diǎn)。

　　二、儀器與試劑

　　1、儀器 酸度計(jì) 磁力攪拌器 燒杯(250mL) 微量滴定管

　　2、試劑 pH=6.18標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液;20%中性甲醛溶液;0.05mol/L左右的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液

　　三、實(shí)驗(yàn)操作方法

　　(1)樣品處理

　　先根據(jù)實(shí)驗(yàn)四測(cè)出待測(cè)醬油的比重，然后吸取醬油5.00mL于100mL容量瓶中,加水定容。吸取定容液20.00mL于250mL燒杯中,加水60mL，放入磁力轉(zhuǎn)子，開動(dòng)磁力攪拌器使轉(zhuǎn)速適當(dāng)。用pH6.18的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正好酸度計(jì)，然后將電極清洗干凈，再插入到上述醬油液中，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至酸度計(jì)指示pH8.2,記下消耗的NaOH溶液體積。

　　(2)氨基酸的滴定

　　在上述滴定至pH8.2的溶液中加入10.00mL的中性甲醛溶液，再用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至pH9.2,記下消耗的NaOH溶液體積。

　　(3)空白滴定

　　吸取80mL蒸餾水于250mL的燒杯中，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至pH8.2,然后加入10.00mL中性甲醛溶液，再用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至pH9.2,記下加入甲醛后消耗的NaOH溶液體積。

　　四、實(shí)驗(yàn)計(jì)算

　　式中：

　　V1——醬油稀釋液在加入甲醛后滴定至pH9.2所用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積mL;

　　V2——空白滴定在加入甲醛后滴定至pH9.2所用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積mL

　　C ——NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度mol/L

　　M——吸取的醬油的質(zhì)量g

　　0.014——氮的毫摩爾質(zhì)量g/m mol