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葡萄酒中還原糖的測定

　　方法原理：

　　根據國標GB/T5009.7-2008中葡萄酒中還原糖的測定方法進行修改。定量且過量的堿性溶液中的硫酸銅(斐林試劑)由糖的醛基被氧化，銅(II)在堿性環(huán)境生成銅的氫氧化物，加熱后作為氧化物析出，生成磚紅色的氧化亞銅沉淀：

　　還原糖 + Cu2+ + OH - →Cu2O↓ + Cu2+(exc.)

　　過量的Cu(Ⅱ)的少量過量的碘化鉀(KI)，在酸性環(huán)境中，隨之形成碘：

　　Cu2+(exc.) + KI + H+ → I2 + Cu+

　　然后用硫代硫酸鈉滴定反應生成的碘，其中消耗的硫代硫酸鈉正比于加入到樣品中過量的銅(II)，并因此創(chuàng)建微量糖含量的標準曲線：

　　I2 + 2 Na2S2O3 → 2 NaI+ Na2S4O6

　　儀器配置和附件：

　　- TITREX中央模塊。

　　- 1號自動滴定管，滴定劑試劑用量。

　　- 2號自動滴定管，添加斐林試劑A(硫酸銅)

　　- 兩個蠕動泵，分別添加碘化鉀和硫酸溶液

　　- 一個添加斐林試劑B的蠕動泵

　　- 漢密爾頓氧化還原復合電極

　　- 打印機EPSON LX300+(可選)

　　根據自動化程度的所需的配置，可提供：

　　- T9216，16位恒溫自動進樣器。

　　如果不使用恒溫自動進樣器，需要手動操作，氧化樣品時需要以下配件：

　　- 加熱板

　　- 不銹鋼支架，高硼硅玻璃瓶

　　- 不銹鋼冷卻裝置

　　所需試劑

　　- 滴定劑：硫代硫酸鈉0.5 M

　　- 斐林試劑A

　　- 斐林試劑B

　　- 硫酸25%w / v

　　- 碘化鉀(KI)30%w / v

　　- 無水葡萄糖(有關標準編制)

　　- 無水果糖(有關標準編制)

　　- 沸石

　　注意事項：

　　- 以下所示的方法中，對滴定劑的濃度進行了優(yōu)化，但是在實際的實驗中，也可以使用濃度更小的硫代硫酸鈉溶液(0.25M)。

　　- 由于該方法涉及使用到校準曲線，沒有必要對Na2S2O3溶液和斐林試劑A的濃度進行標定。

　　樣品制備：

　　取100mL葡萄酒或葡萄汁，過濾或離心分離幾分鐘。而后使用的玻璃移液管取出5毫升的樣品(或標準)。還原糖含量超過25克/升的樣品應適當稀釋，使用微量移液管，取少量的樣品(如胰島素劑量為1毫升，以1:5的比例進行稀釋)。

　　配制標準：

　　同樣準確取5ml的標準溶液，標準溶液為還原糖濃度分別為0，5，10，15，20和25克/升，建立還原糖的標準曲線。首先稱取葡萄糖12.5克和12.5克果糖(1:1)，得到標準儲備溶液，然后逐一進行稀釋，得到5種不同濃度的標準曲線。

　　注意事項：

　　- 標準溶液配制好后，必須存儲在冰箱中。以這種方式保存的標準是至少可以保存6個月。超過這個期限后，若再使用，需對標準濃度進行標定。

　　- 配制標準液的葡萄糖和果糖，必須是無水葡萄糖和果糖。

　　方法設定：

　　1、在“新方法”中編輯標準程序，選擇“還原糖”的分析方法類型。

　　2、填寫關于滴定管以及移液泵的相關參數，保存方法。

　　3、在“加載方法”或在“首選項”中進行調用方法。

　　樣品和標準品的氧化和標定：

　　首先使用滴定管添加斐林試劑A，使用移液泵添加B，按照相應的程序，在0-25克/升的范圍內的校準和測量時，兩種物質的添加量分別是15和10mL。使用自動進樣器，您可以完全自動完成這個過程。

　　在每個滴定杯中，使用移液管加入5mL的標準品或待測樣品，而后進行加熱氧化。它可以通過兩種方式來完成：將滴定杯放置在8個位置的不銹鋼支架上，放在加熱板上加熱，沸騰后，保持2分鐘，為避免爆沸，可在滴定杯中加入幾粒沸石。然后將樣品冷卻，使用相應的滴定程序進行滴定。

　　樣品和標準品，用硫代硫酸鈉滴定之前需通過移液泵加入25%的硫酸和30%的KI。滴定開始前由于碘單質的存在，樣品溶液成褐色，滴定結束后樣品溶液為無色。

　　建立校正曲線：

　　準備6個玻璃滴定杯，其中1個為空白測試，其余5個為5個標準濃度系列溶液。添加幾粒浮石，煮沸，氧化，冷卻后加入相應的25%的硫酸和30%的KI。使用還原糖專用程序進行滴定，所有的標準滴定結束后，顯示屏將顯示標準曲線，存儲所有的標準曲線。在結果異常的情況下，可以編輯某個點的標準或重復標準的滴定。

　　重要事項：

　　- 必須進行標準溶液的滴定，除了可以校驗菲林試劑和標準溶液外，還方便具體樣品還原糖濃度的計算。

　　注意事項：

　　- 如果樣品中還原糖含量較低，例如小于10g/L，這時應在在0-10 g/L的范圍內創(chuàng)建標準曲線。除空白外，標準系列濃度為2，4，6，8，和10 g/L。在這種情況下，在標準溶液和樣品中，加入5mL斐林試劑A和7.5mL的斐林試劑B，用0.25N硫代硫酸鈉進行滴定。

　　- 標準品必須是無水葡萄糖和果糖

　　結果：

　　本實驗中所提供的結果以g / L的還原糖表示。

葡萄酒中還原糖的測定

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