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近紅外光譜技術(shù)用于牛奶中粗蛋白、粗脂肪和乳糖的檢測

　　傳統(tǒng)的牛奶成分含量的測量大都基于分析化學(xué)方法。分析過程破壞樣品費時費力，并且是離線測量。采用近紅外光譜技術(shù)對牛奶成分含量的快速檢測是本文討論的新方法。該方法具有快速、成本低和能同時無損測量多種成分等優(yōu)點，便于實現(xiàn)工業(yè)實驗室快速分析和在線分析。

　　由于NIR光譜區(qū)域的倍頻和合頻吸收弱、譜帶復(fù)雜及重疊多。測量中如何從復(fù)雜的光譜信息中提取有效的樣品信息，并根據(jù)光譜數(shù)據(jù)與校正集樣品的組成性質(zhì)數(shù)據(jù)關(guān)聯(lián)建立科學(xué)的數(shù)學(xué)校正模型是決定測量準(zhǔn)確度的最關(guān)鍵問題之一。

　　儀器條件：

　　實驗儀器為近紅外光譜儀，主要部件包括：單色儀、集成電腦、電源適配器，置頂旋轉(zhuǎn)測樣系統(tǒng)。UCal采集處理軟件，內(nèi)置建模軟件。測樣方式：漫反射方式;檢測方法：置頂旋轉(zhuǎn)測樣系統(tǒng);實驗所用的參數(shù)設(shè)置為：波長范圍：1400nm ~ 2500nm，波長步長：1.0nm，平均次數(shù)：60次。脂肪測定儀、凱氏定氮儀器和液相色譜儀。

　　實驗方法：

　　儀器使用近紅外光譜儀掃描軟件進(jìn)行光譜采集。采用內(nèi)置液體測樣器。

　　1) 將牛奶樣品搖動10分鐘，使其均勻，無沉淀，整體濃度狀態(tài)一致性要好。

　　2) 將1)準(zhǔn)備好的樣品注入內(nèi)置流體測樣器中。

　　3) 采集軟件中點擊運行，即開始掃描光譜。

　　實驗共備置80個牛奶樣品，其中70個作矯正集樣品，用于建模，其余10個作驗證集樣品，用于評價模型。對矯正集每個樣品掃描2 次，得到140 張光譜。光譜采用數(shù)學(xué)處理，有效消除基線漂移和部分噪音信息，這些光譜對應(yīng)該樣品的粗脂肪、粗蛋白和乳糖含量數(shù)據(jù)。含量數(shù)據(jù)和光譜數(shù)據(jù)一一對應(yīng)，使用偏最小二乘法計算，創(chuàng)建模型。

　　粗脂肪、粗蛋白和乳糖的一級數(shù)據(jù)分別是由脂肪測定儀、凱氏定氮儀器和液相色譜儀的分析而得。

　　圖1.樣品牛奶的原始吸收光譜

　　校正方法：

　　利用化學(xué)計量學(xué)軟件首先將樣品奶中的脂肪、蛋白質(zhì)和乳糖含量與光譜間進(jìn)行偏最小二乘法交互驗證計算。根據(jù)預(yù)測殘余標(biāo)準(zhǔn)差來確定最佳主成分?jǐn)?shù)，并初步建立pls校正模型。

　　校正模型：

　　建模過程中，為降低噪聲影響，首先根據(jù)測量光譜及樣品濕化學(xué)方法得出的數(shù)據(jù)進(jìn)行關(guān)聯(lián)，得到相關(guān)系數(shù)與波長的相關(guān)圖，然后根據(jù)不同波長處的相關(guān)系數(shù)大小，進(jìn)行波長優(yōu)選，最終確定波長個數(shù)及校正模型交互驗證預(yù)測結(jié)果。

　　牛奶中粗脂肪、粗蛋白和乳糖含量與近紅外光譜有很好的相關(guān)性，模型相關(guān)系數(shù)分別達(dá)到0.9421、0.9583和0.9274。使用模型對驗證集樣品進(jìn)行預(yù)測，1).在脂肪含量預(yù)測中，7號樣品的脂肪偏差最大，相對偏差為5.3%，其余都在3%以內(nèi)。2).在粗蛋白含量預(yù)測中，4號樣品偏差最大，相對偏差為4.57%，其余樣本都在3%以內(nèi)。3).在乳糖含量預(yù)測中，7號樣品偏差最大，相對偏差為5.8%，其余都在4%以內(nèi)。

　　結(jié)論：

　　綜上結(jié)果，利用近紅外技術(shù)快速對牛奶中這三個主要成份的預(yù)測是可行的，且預(yù)測精準(zhǔn)度很好，預(yù)測偏差完全達(dá)到工業(yè)需求。根據(jù)測量光譜及樣品各指標(biāo)含量的相關(guān)系數(shù)大小進(jìn)行波長優(yōu)選是提高模型質(zhì)量和工作效率的有效途徑。PLS光譜分析過程中，校正集樣品的選擇，波長位置與個數(shù)的選擇以及原始光譜數(shù)據(jù)的預(yù)處理方法等都會對測量結(jié)果產(chǎn)生不同程度的影響。理想情況下，系統(tǒng)線性校正模型的建立是在照射到樣品中的光是嚴(yán)格的單色光并且樣品是由獨立的彼此之間無相互作用的吸收粒子組成的前提下進(jìn)行的。

　　所以提高系統(tǒng)PLS校正模型的質(zhì)量可以通過途徑為：1)采用實驗設(shè)計法合理設(shè)計實驗過程，通過合理的計算方法(如計算樣品集樣品間的馬氏距離)，根據(jù)光譜間的差別找出適當(dāng)?shù)男Ｕ瘶悠贰?)采用適當(dāng)?shù)臄?shù)據(jù)預(yù)處理方法消除儀器噪聲，樣品背景及儀器漂移等對光譜造成的影響。3)建立涵蓋不同濃度范圍的不同模型"在預(yù)測分析前"先對未知樣品光譜的適用性進(jìn)行判斷以選擇正確的校正模型、降低預(yù)測平均標(biāo)準(zhǔn)誤差。

近紅外光譜技術(shù)用于牛奶中粗蛋白、粗脂肪和乳糖的檢測

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