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動植物油脂中苯并a芘的測定

動植物油脂中苯并（a）芘的測定

 苯并芘是最具代表性的國際公認的強致癌物，幾乎不溶于水，可溶于苯、甲苯和環(huán)己烷，微溶于乙醇和甲醇�？赏ㄟ^呼吸、攝入和接觸等途徑進入人體，可損傷生殖系統(tǒng)，易導致皮膚癌、肺癌、上消化道腫瘤、動脈硬化和不育癥等疾病。苯并芘在自然界中廣泛存在，在油料加工和油脂生產(chǎn)中的不當操作以及苯并芘的親酯能力可能使其污染食用油。

1. 原理

樣品經(jīng)溶劑溶解，通過氧化鋁柱吸附，用洗脫劑洗脫苯并（a）芘，用反相高效液相色譜分離，熒光檢測器檢測。

2. 試劑和材料

高純水

石油醚

乙腈

四氫呋喃

甲苯

無水硫酸鈉

中性氧化鋁

3. 儀器和設(shè)備

玻璃層析柱

恒溫水浴

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀

Hanon LC7000高效液相色譜儀

4. 試樣的制備

4.1 樣品的凈化

用玻璃燒杯稱取約0.4g試樣，精確到0.001g，用2ml石油醚溶解稀釋。

向?qū)游鲋�中加一半高度的石油醚，快速稱取22g氧化鋁與小燒杯中，立即轉(zhuǎn)移到層析柱中，輕輕敲打?qū)游鲎�，使氧化鋁均勻沉淀。再裝入一層約30mm高度的無水硫酸鈉。

向?qū)游鲋�中移入樣品溶液，�?0ml石油醚洗脫，洗脫液前20ml棄去，換用圓底燒瓶收集其余洗脫液。

將收集的洗脫液在65℃的水浴中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至約1ml，移至玻璃樣品瓶中用氮吹儀吹干，4℃儲存?zhèn)溆谩?o:p>

5. 樣品的測定

5.1 色譜條件

a）保護柱：Lichrosorb RP-C18，4.6mm×75mm，粒度5μm；

b）色譜柱：多環(huán)芳烴分析柱，4.6mm×250mm；

c）進樣量：20μl;

d）流動相：乙腈：水=88:12

e）流速：1ml/min；

f）熒光檢測器：發(fā)射波長：406nm，激發(fā)波長：384nm （狹縫均為10nm）

5.2 樣品分析

    向裝有待測試樣的玻璃樣品瓶中加入乙腈溶液溶解樣品，經(jīng)孔徑為0.45μm的有機濾膜過濾后，待上機測試。

5.3 液相圖譜