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復(fù)混肥料總氮含量

復(fù)混肥料總氮含量

  實(shí)驗(yàn)部分

  樣品的采集與制備

  每個(gè)樣經(jīng)縮分且按GB/T 8571—2002規(guī)定制備通過(guò)0.5 mm篩。

  儀器

  K1100凱氏定氮儀、石墨消解儀、廢棄吸收系統(tǒng)

  試劑

  氫氧化鈉溶液40 g/L;硫酸溶液0.5 mol/L;硼酸2%吸收液,硫酸,鹽酸,定氮合金(cu、al和zn的含量分別為50%、45%和5%),

  混合催化劑(硫酸銅:硫酸鉀=1:15),甲基紅——亞甲基藍(lán)混合指示劑(國(guó)標(biāo)方法)。

  分析步驟

  (1)一般復(fù)混肥料

  從制備好的含有銨態(tài)氮、酰銨態(tài)氮、氰銨態(tài)氮的復(fù)混肥料試樣中稱取約含氮50 mg的試樣于稱樣管中,加入15mL硫酸,緩慢升溫至420℃,置于420℃高溫的消解裝置中,消解至溶液變成藍(lán)綠色繼續(xù)消解30min,冷卻至室溫,將消化管放入定氮儀,加入10 mL水,60 mL NaOH溶液,加20 mL硼酸接收液,蒸餾5 min,機(jī)器自動(dòng)滴定。

  (2)含硝酸態(tài)氮的復(fù)混肥料

  從制備好的含有硝酸態(tài)氮、酰銨態(tài)氮、氰銨態(tài)氮的試樣中稱取約含50mg氮的試樣于硝化管中,加入定氮合金1 g,鹽酸7mL,加熱至150℃,反應(yīng)20min取下消化管,冷卻到室溫,再加入5 g混合催化劑,加入15mL 硫酸,緩慢升溫至420℃,置于420℃高溫的消解裝置中,消解至溶液變成藍(lán)綠色繼續(xù)消解30min,冷卻至室溫,將消化管放入定氮儀,加入10 mL水,60 mL NaOH溶液,加20 mL硼酸接收液,蒸餾5 min,機(jī)器自動(dòng)滴定。

  (3)含有有機(jī)物的有機(jī)一無(wú)機(jī)復(fù)混肥料

  從制備好的含有有機(jī)物、酰銨態(tài)氮、氰銨態(tài)氮的試樣中稱取約含氮50 mg的試樣于硝化管中,加入7 g混合催化劑,15 mL硫酸,緩慢升溫至420℃,置于420℃高溫的消解裝置中,消解至溶液變成藍(lán)綠色繼續(xù)消解30min,冷卻至室溫,將消化管放入定氮儀,加入10 mL水,60 mL NaOH溶液,加20 mL硼酸接收液,蒸餾5 min,機(jī)器自動(dòng)滴定。

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