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K9841肥料定氮儀測定復混肥料中氮含量

1、前言

復混肥料是氮、磷、鉀三種養(yǎng)分中至少有兩種養(yǎng)分標明量的由化學方法和或摻混方法制成的肥料。復混肥料中氮養(yǎng)分是提供作物生長的重要營養(yǎng)成份。在復合肥料生產中提供氮養(yǎng)分的主要原料有尿素、石灰氮、氯化銨、硫酸銨, 磷酸一銨、磷酸二銨、硝酸銨及一些含氮較高的有機物。原料的多樣性決定了復混肥料中氮以多種形態(tài)存在, 有酞胺態(tài)氮、氰氨態(tài)氮、銨態(tài)氮、硝態(tài)氮及有機氮。

K9841型自動定氮儀是基于凱氏定氮法的基本原理,對樣品中含氮量快速檢測的分析儀器。與傳統(tǒng)的凱氏定氮蒸餾法相比具有分析速度快、誤差小、自動化程度高等優(yōu)勢, 尤其是在檢測大批量的樣品上有突出的優(yōu)勢。本文利用K9841定氮儀對復混肥料中總氮含量進行測定, 考察了方法的準確性和重現(xiàn)性。實驗數(shù)據(jù)表明, 結果令人滿意。

2、實驗部分

2.1實驗主要儀器及試劑

2.1.1儀器

海能K9841肥料定氮儀

海能SH220 20孔石墨消化爐

消化管。

2.12 試劑

硫酸（分析純）；鹽酸（分析純）；硫酸鉀（分析純）；五水硫酸銅（分析純）；氫氧化鈉溶液：400g/L；硫酸溶液：C(1/2H₂SO₄)≈1 mol/L；氫氧化鈉標準溶液：0.5000mol/L；甲基紅-亞甲基蘭混合指示液

2.2 實驗原理

根據(jù)樣品中氮存在不同形式, 采用相應的前處理方法, 使酞胺態(tài)氮、氰氨態(tài)氮、銨態(tài)氮、有機態(tài)氮轉化為銨鹽, 從堿性溶液中蒸餾氨, 將氨吸收在硫酸溶液中, 用氫氧化鈉標準溶液返滴定得出樣品中總氮含量。

2.3 測試

2.3.1樣品處理

稱樣約0.2～0.5g消化管中, 加0.4g五水硫酸銅和6g硫酸鉀混合催化劑, 15 mL濃硫酸,消化爐溫度控制在370℃～380℃左右, 將樣品消化至呈藍綠色透明狀, 繼續(xù)消化半小時即可準備上機測定。

當樣品中含硝態(tài)氮時, 稱樣約0.2～0.5g至消化管中, 加水溶解試樣, 加入1.2g鉻粉, 鹽酸7mL, 靜置5～10min, 再將消化管置于電爐上加熱至沸騰1min, 冷卻至室溫, 再加人混合催化劑和濃硫酸水解消化至冷卻, 呈藍綠色透明狀, 繼續(xù)消化半小時即可準備上機測定。

2.3.2 儀器樣品測試

開啟儀器, 儀器運行自校程序結束后, 按儀器說明書, 調節(jié)儀器, 選擇與測定樣品同樣的程序做試劑空白, 儀器會自動加水稀釋, 加硫酸吸收液, 加堿, 蒸餾,最后手工滴定, 根據(jù)消耗的氫氧化鈉的體積計算出樣品含氮量。

3、結果與討論

對同一樣品多次測定，其結果平行好，且符合GB/T 17767.1-2008 有機-無機復混肥料的測定方法第1部分：總氮含量中允許誤差，平行結果的絕對差值不大于0.30%。

4、結束語

實驗數(shù)據(jù)證明K9840凱氏定氮儀，測試結果準確符合國標要求，同時操作簡單省時省力�？蓮V泛用于食品蛋白質測定，農作物的分析，并在飼料、煙草、醫(yī)藥、化工等行業(yè)也得到廣泛的應用。

K9841肥料定氮儀測定復混肥料中氮含量

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