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一硝基化合物、二硝基化合物的測(cè)定

本方法適用于TNT生產(chǎn)廢水中三硝基化合物(以2，4，6-三硝基甲苯計(jì))和一硝基化合物、二硝基化合物(以2，4-二硝基甲苯計(jì))總和的測(cè)定。

本法所測(cè)定的硝基化合物，系指采用亞硫酸納氯代十六烷基吡啶—二乙氨基乙醇(簡(jiǎn)稱CPC法)，測(cè)定廢水中三硝基化合物(以2，4，6-三硝基甲苯計(jì)) 采用鋅粉還原、亞硝酸鈉、重氮化、N-甲萘乙烯二鹽酸鹽(簡(jiǎn)稱鋅粉還原法)，測(cè)定廢水中一硝基化合物和二硝基化合物(以2，4-二硝基甲苯計(jì)) 認(rèn)為兩者之和接近總硝基化合物的濃度。

1 原理

在強(qiáng)酸性介質(zhì)中，芳香族一硝基化合物、二硝基化合物可被鋅粉還原成氨基化合物，加入亞硝酸納進(jìn)行重氮化反應(yīng)，生成重氮化合物，多余的亞硝酸根用氨基磺酸銨除去，再加入N-甲萘乙烯二胺二鹽酸鹽與重氮化合物偶合生成紫紅色的偶氮化合物。

2 試劑

本方法所使用的試劑除指明者外均為分析純

2.1 鹽酸1：1 比重l.19。

2.2 亞硝酸鈉：5g/L，有效期為二天。

2.3 鋅粉

2.4 濃硫酸：比重1.84。

2.5 氨基磺酸銨：25g/L ，有效期為一周。

2.6 N-甲萘乙二胺二鹽酸鹽：10g/L，有效期為三天。

2.7 2，4-二硝基甲苯標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確：稱取10.0mg(精確至0.0002g)2，4-二硝基甲苯標(biāo)準(zhǔn)樣品，加硫酸2~3mL，使完全溶解后移入1000mL 容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度。此溶液1mL相當(dāng)于含有10.0ìg 2，4-二硝基甲苯。

3 儀器

除一般通用化學(xué)分析儀器外，應(yīng)具備：

3.1 分光光度計(jì)

3.2 具塞刻度比色管

4 操作步驟

4.1 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制

分別取 0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL 標(biāo)準(zhǔn)溶液于25mL 比色管中，加鋅粉0.2g 稀釋至3mL，加入1：1 鹽酸3mL，再滴加2%硫酸銅l 滴，反應(yīng)30min 后過濾到另一支比色管中，以每次2~3mL 蒸餾水洗滌比色管及漏斗3~5 次(過濾洗滌后溶液總體積不超過20mL) ，將此比色管放在冷水中(10~15 )，冷卻加入亞硝酸納溶液1.5mL ，振搖混勻后放置5min 加入氨基磺酸銨2.5mL，振搖2~3 次放置5min ，后加入0.5mLN —甲萘乙二胺二鹽酸鹽，用蒸餾水準(zhǔn)確稀釋至25mL，混勻放置20min 后，用1cm 比色皿以蒸餾水調(diào)零。在波長(zhǎng)540nm下測(cè)定吸光度，取測(cè)定3 次平均值，以縱坐標(biāo)為吸光度，橫坐標(biāo)為相當(dāng)于2 ，4-二硝基甲苯含量3(ìg) 繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

4.2 水樣的測(cè)定

取水樣0.5 -3.0mL，最多為5mL，按標(biāo)準(zhǔn)工作曲線操作步驟進(jìn)行測(cè)定其吸光度(A)。為了消除其他成分的干擾，另取一個(gè)同體積水樣，不加鋅粉其他條件，按標(biāo)準(zhǔn)工作曲線操作測(cè)定其吸光度(A0)。

5 結(jié)果計(jì)算

5.1 一硝基化合物、二硝基化合物(以2，4-二硝基甲苯計(jì))按式(2)計(jì)算

一硝基化合物二硝基化合物濃度(mg/ L)=m/V

式中

M-以吸光度A—A0 從曲線查得相當(dāng)于2 4 二硝基甲苯含量ìg

V-所取水樣體積mL

5.2 廢水中總硝基化合物濃度(mg/L)按式(3)計(jì)算

總硝基化合物濃度(mg /L) = X 1+ X2

式中 X1—按式1 計(jì)算三硝基甲苯的濃度mg/L

X2—按式2 計(jì)算的一硝基化合物二硝基化合物的濃度mg/L

6 測(cè)定誤差

廢水濃度小于1.0mg/L 時(shí)，允許測(cè)定誤差不大15 %。廢水濃度大于1.0mg/L時(shí)，允許測(cè)定誤差不大于l0%。

7 注意事項(xiàng)

7.1 本法反應(yīng)過程中間產(chǎn)物見光易分解，應(yīng)避開直射日光或強(qiáng)光操作。

7.2 濃度大于50mg/L 時(shí)應(yīng)稀釋測(cè)定。

7.3 當(dāng)樣品中含有三硝基甲苯時(shí)可按(CPC 法)測(cè)定并進(jìn)行修正修正方法如式(4)

實(shí)際測(cè)定的含量 =c2-6300/33000*c1

式中 cl—三硝基甲苯濃度

c2—鋅粉還原測(cè)定的一硝基化合物和二硝基化合物濃度

8 參考文獻(xiàn)GB 4918-85

一硝基化合物、二硝基化合物的測(cè)定

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