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三硝基化合物的測定CPC法

三硝基化合物的測定(CPC法)

　　本方法適用于TNT生產(chǎn)廢水中三硝基化合物(以2，4，6-三硝基甲苯計)和一硝基化合物、二硝基化合物(以2，4-二硝基甲苯計)總和的測定。

　　本法所測定的硝基化合物，系指采用亞硫酸納氯代十六烷基吡啶—二乙氨基乙醇(簡稱CPC法)，測定廢水中三硝基化合物(以2，4，6-三硝基甲苯計) 采用鋅粉還原、亞硝酸鈉、重氮化、N-甲萘乙烯二鹽酸鹽(簡稱鋅粉還原法)，測定廢水中一硝基化合物和二硝基化合物(以2，4-二硝基甲苯計) 認(rèn)為兩者之和接近總硝基化合物的濃度。

　　1 原理

　　2，4，6-三硝基甲苯(á -TNT)等三硝基化合物在亞硫酸鈉-氯代十六烷基吡啶-二乙氨基乙醇溶液中生成靈敏的有色加成化合物，在465nm 的波長下測定吸光度，計算其濃度(以á-TNT 計)。

　　2 試劑

　　本方法所使用的試劑，除指明者外均為分析純。

　　2.1 亞硫酸鈉：50g/L，有效期為三天。

　　2.2 氯代十六烷基吡啶：3g/L，以CPC表示。

　　2.3 二乙氨基乙醇：330g/L，以DEAE表示，有效期為兩天。

　　2.4 濃硫酸：比重1.84。

　　2.5 硫酸溶液：1.35mol/L，取7.5mL濃硫酸(2.4)，用水稀釋至100mL。

　　2.6 2，4，6-三硝基甲苯標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取入10.0mg(精確至0.0002g)2，4，6-三硝基甲苯標(biāo)準(zhǔn)樣品，加濃硫酸2-3mL，使完全溶解后移入1000mL，容量瓶中用蒸餾水稀釋至刻度。此溶液1mL 相當(dāng)于含有10ìg2，4，6-三硝基甲苯。

　　3 儀器

　　除一般通用化學(xué)分析儀器外，應(yīng)具備：

　　3.1 分光光度汁

　　3.2 具塞刻度比色管25mL

　　4 操作步驟

　　4.1 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制

　　分別吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0.5、1.0、3.0、5.0、7.0mL，于25mL比色管中稀釋至10mL后，加入7.5%硫酸溶液2.0mL，搖勻后加入5%亞硫酸鈉溶液1.5mL，搖勻加入0.3%氯代十六烷基吡啶溶液2mL和33%二乙氨基乙醇溶液2mL，稀釋至25mL，搖勻后用lcm比色皿以蒸餾水調(diào)零，在波長465nm下測定吸光度。縱坐標(biāo)為吸光度，橫坐標(biāo)為2，4，6-三硝基甲苯含量(ìg) ，取3 次平均值回歸法計算，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

　　4.2 水樣的測定

　　取一定量的水樣(根據(jù)含量確定取樣體積，小于10mL時應(yīng)稀釋至10mL)。按標(biāo)準(zhǔn)工作曲線相同操作步驟加入試劑顯色后，測定吸光度。

　　5 結(jié)果計算

　　三硝基化合物濃度(以2，4，6-三硝基甲苯計)按式(1)計算。

　　三硝基化合物(mg/L)=m/V

　　式中：

　　m-由被測水樣的吸光度在標(biāo)準(zhǔn)工作曲線查得的2，4，6-三硝基甲苯含量ìg

　　V-水樣體積mL

　　6 測定誤差

　　廢水濃度小于1.0mg/L時允許相對誤差不大于10%，廢水濃度大于1.0mg/L 時相對誤差不大于5%。

　　7. 注意事項

　　7.1 當(dāng)廢水色度較大時可取同樣體積水樣用水稀釋至25mL作為空白，以抵消色度的影響。

　　7.2 當(dāng)水樣酸度很大而且取水樣體積較大時，可減少加入硫酸的數(shù)量，以保持顯色后溶液的pH 等于7.0 -9.0 為宜。

　　7.3 當(dāng)水樣中有可見懸浮物時應(yīng)過濾后再測定，如水樣濃度很大，可稀釋后測定。

　　8 參考文獻(xiàn)GB 4918-85

三硝基化合物的測定CPC法

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