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次氯酸鈉含量測(cè)定法

次氯酸鈉含量測(cè)定法

　　1 原理

　　次氯酸鈉在酸性溶液中與碘化鉀反應(yīng)，釋放出一定量的碘，再以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。

　　2 儀器

　　2.1 250毫升碘量瓶

　　2.2 100毫升燒杯

　　3 試劑

　　3.1 碘化鉀(分析純)

　　3.2 1%淀粉溶液: 將1克可溶性淀粉用少量蒸餾水調(diào)成糊狀，再加剛煮沸的蒸餾水至100毫升，冷卻后加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅保存(三氯甲烷5～6滴亦可)。

　　3.3 36%醋酸(用分析純冰醋酸配制)。

　　3.4 0.100N硫代硫酸鈉溶液: 將25g硫代硫酸鈉(分析純Na2S2O3·5H2O)和0.2g無(wú)水碳酸鈉 (分析純Na2CO3)溶解于經(jīng)煮沸放冷的蒸餾水中，然后稀釋至1000毫升貯存于棕色瓶中防止分解。經(jīng)過(guò) 2～3 天后，用0.1000N重鉻酸鉀溶液標(biāo)定。

　　3.5 0.1000N重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液: 取分析純重鉻酸鉀10g于120℃烘箱內(nèi)干燥2小時(shí)，取出置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫。準(zhǔn)確稱出4.9035克，溶于蒸餾水中，稀釋至1000毫升。

　　3.6 0.100N硫代硫酸鈉溶液的標(biāo)定:

　　a.用移液管吸取標(biāo)準(zhǔn)0.1000N重鉻酸鉀溶液25毫升于300毫升帶塞錐瓶中，加蒸餾水60毫升、碘化鉀2g及1:2鹽酸5毫升，密塞靜置5分鐘后，用配制好的硫代硫酸鈉滴定至黃綠色。加入淀粉指示劑5毫升，繼續(xù)滴至藍(lán)色消失為終點(diǎn)。

　　b.計(jì)算

　　式中 : N-硫代硫酸鈉溶液的當(dāng)量濃度

　　V-硫代硫酸鈉溶液的毫升數(shù)

　　4 步驟

　　4.1 吸取2毫升(或依含量定)試樣于碘量瓶中，加入50毫升水及1g碘化鉀搖動(dòng)溶解。

　　4.2 加入5毫升36% 醋酸，密塞搖勻，靜置5分鐘。

　　4.3 用0.100N硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴至淡黃色時(shí)加入5滴淀粉溶液繼續(xù)滴至藍(lán)色剛好消失，記錄用量V。

　　5 計(jì)算