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鐵礦石中磷和二氧化硅的檢測

鐵礦石中磷和二氧化硅的檢測

  一、實驗所需儀器設(shè)備

  Hanon TANK微波消解儀

  Hanon i系列紫外可見分光光度計

  二、實驗所需試劑

  氫氟酸(分析純)、鹽酸(分析純)、氯化鉀(分析純)、氯化鉀的飽和酒精溶液、硼酸(分析純)、酚酞10.0g/L

  三、實驗過程

  1.二氧化硅的測定

  稱取0.25-0.5g樣品放于微波消解儀的內(nèi)罐中,加1ml水潤濕,加入8ml氫氟酸、鹽酸2ml,稍微震動搖晃,靜止10分鐘。組裝消解罐,按以下程序進行消解:

  消解完成以后,待消解罐冷卻至80℃取出,趕酸至溶液剩3-5ml。再加入鹽酸15ml用水轉(zhuǎn)移至250ml塑料燒杯中,控制溶液體積在60ml以內(nèi)。加入少許濾紙制成的紙漿,不斷攪拌,加入12ml氯化鉀(300g/L),靜置20分鐘,用濾紙過濾。再用氯化鉀(50g/L)洗燒杯2-3次,洗沉淀5-7次,濾液用塑料燒杯承接,濾液體積控制在120ml以內(nèi)。將濾紙及殘渣轉(zhuǎn)移至原燒杯,加入酚酞溶液2ml,氯化鉀的飽和酒精溶液5ml,用氫氧化鈉溶液中和至淺紅色。加沸水150ml,用標準氫氧化鈉溶液滴定至淺紅色,1min不褪色為終點(同時進行空白實驗),計算SiO2含量。

  加75ml硼酸溶液(50g/L)于濾液中,攪均后轉(zhuǎn)移入250ml容量瓶,加水定容搖勻,以備后續(xù)測試。

  2.磷的測試

  取上步驟濾液10ml于100ml的燒杯中,加入8mol/L的硫酸4ml,加水稀釋至70ml,沸水浴10min取下,不斷搖動。依次加入5ml抗壞血酸溶液,5ml鉬酸銨,5ml酒石酸銻鉀,迅速以水冷卻至室溫后,用蒸餾水稀釋至1000ml,搖勻,在680nm處測定吸光度。

  工作曲線:分別取10µg/mL的P標準液0.00ml、0.5ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml、8.0ml于100.0ml的容量瓶中,加C(1/2H2SO4)=8mol/L的硫酸溶液50ml,加水稀釋至70ml。

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