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聚苯乙烯中游離苯乙烯含量的測定

聚苯乙烯中游離苯乙烯含量的測定

　　一、 實驗方法

　　運用返滴定法。首先加入定量且過量的溴化鉀-溴酸鉀溶液，攪拌待苯乙烯與溴單質加成反應完成后，加入過量碘化鉀，溶液中生成碘單質，使用硫代硫酸鈉滴定其中的碘單質。

　　二、 儀器準備

　　1、 電極。指示電極為鉑電極，參比電極為232單鹽橋參比電極。

　　2、 試劑。滴定劑為0.1mol/L的Na2S2O3溶液。

　　三、 實驗步驟

　　1、 清洗及補液。使用蒸餾水清洗滴定管至少3次，而后再使用滴定劑進行清洗至少3次，再使用滴定劑進行補液。

　　2、 電極準備。在儀器后界面上，將鉑電極連接到指示電極接口，將232單鹽橋參比電極連接到參比電極接口。

　　3、 溴化鉀-溴酸鉀溶液的標定。取2ml溴化鉀-溴酸鉀溶液于滴定杯中，加入5mlKI溶液，10ml5%HCl溶液以及40ml稀釋水，將滴定杯放置于攪拌臺上，待滴定。

    4、 儀器參數的設定。在儀器初始界面，點擊“滴定”，選擇“常量滴定”，參數設定如下圖示：

　　點擊“確定”儀器開始自動滴定。

　　5、 稱取5g左右的聚苯乙烯樣品，加入50ml甲苯，樣品溶解后加入30ml冰醋酸-硫酸混合溶液，而后加入3ml溴化鉀-溴酸鉀混合溶液，溶液會立即變?yōu)槌赛S色，將滴定杯放置于攪拌臺上，攪拌5min后，在溶液中加入5ml的KI溶液，溶液變?yōu)樽丶t色后，攪拌約5min，使用電位滴定儀進行滴定。

　　四、 結果與討論

　　1、 溴化鉀-溴酸鉀溶液的濃度。

　　2、 游離苯乙烯的含量

　　五、 注意事項

　　1、由于試樣溶解試劑為甲苯，不溶于水，所以滴定曲線突躍比常規(guī)水溶液中滴定時突躍要小，所以在設定儀器參數時，可將“常量滴定”中的突躍量設定為100，為小突躍。若想獲得較為明顯的突躍，可待兩相完全分層后，使用分液漏斗將水相分離出來再進行滴定，突躍較明顯。