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應用凱氏定氮儀測定羊肉中揮發(fā)性鹽基氮

　　摘要: 應用凱氏定氮儀測定羊肉中揮發(fā)性鹽基氮, 通過與半微量定氮法對比及精密度實驗, 結果表明該全自動定氮儀能簡便、快速、準確地測定肉中的揮發(fā)性鹽基氮。

　　關鍵詞: 凱氏定氮儀; 揮發(fā)性鹽基氮; 羊肉; 檢測方法

　　Abstract: TVB-N of mutton was analysed by the kjeldahl analyzer, through compared with kjeldahl and studied the precision, accuracy and inaccuracy of the automatic azotometer. As a result of test , a simple, fast and accurate analysis method is confirmed for determination of TVB-N.

　　Key words: Kjeldahl analyzer; TVB-N; mutton ; testing method

　　揮發(fā)性鹽基氮( TVB- N) 能有效地反映肉的新鮮度, 新鮮肉、次鮮肉、變質肉之間揮發(fā)性鹽基氮的差異非常明顯, 并與感官變化一致, 是評定肉的新鮮度變化的客觀指標。目前, 通常采用半微量定氮法測定肉中的揮發(fā)性鹽基氮, 但該方法有操作過程繁瑣、費時的缺點, 其次在加樣蒸餾時, 堿的作用會使反應室內樣液劇烈沸騰而發(fā)泡, 帶有氧化鎂顆粒的泡沫往往會污染反應室頂部使其難以清洗。自動定氮儀具有自動加液、蒸餾、吸收等功能, 操作簡單、省時快速、結果準確, 被廣泛應用于各類食品和飼料等的蛋白質測定, 但應用在肉中測揮發(fā)性鹽基氮的報導較少, 且尚無標準的測定方法。本研究應用凱氏定氮儀測定羊肉中揮發(fā)性鹽基氮含量, 對測定處理條件進行探討, 從而建立適合于批量肉樣品的揮發(fā)性鹽基氮測定的一種快速而準確的檢測方法。

　　1 材料與方法

　　1.1 材料與儀器

　　材料: 羊后腿瘦肉。

　　主要儀器為: 凱氏定氮儀: 濟南海能儀器股份有限公司; AAR2140 萬分之一電子天平: 美國奧豪斯公司; 微量滴定管。

　　試劑: 均為分析純。

　　1.2 方法

　　1.2.1 鹽酸標準溶液的配制[1]

　　量取38 %的濃鹽酸9 mL于容量瓶中, 以蒸餾水稀釋定容至1000 mL。此溶液約為0.1 mol/L, 再進一步稀釋至0.010 mol/L, 標定后濃度精確到0.0001 mol/L。標定方法: 取3 g～5 g 無水碳酸鈉, 置于5 cm 扁形稱量瓶中, 270 ℃～300 ℃灼燒至恒重的工作基準試劑無水碳酸鈉0.02 g , 溶于50 mL 蒸餾水中, 加10 滴溴甲酚綠- 甲基紅指示液, 用配制好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色, 煮沸2 min , 冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。同時做空白實驗。記錄耗酸毫升數(shù)( V) 。兩次標定結果平均值作為鹽酸液的摩爾濃度, 若兩次滴定結果誤差超過0.2 %, 需重新標定。

　　C=m/[( V1- V2 ) ×0.0530]

　　式中: C—鹽酸標準溶液濃度, mol/L;

　　m—無水碳酸鈉的質量的準確數(shù)值, g;

　　V1—消耗鹽酸溶液的體積, mL;

　　V2—空白實驗鹽酸溶液的體積數(shù)值, mL;

　　0.0530—碳酸鈉的毫摩爾質量, g/mmol。

　　1.2.2 硼酸吸收液的配制

　　凱氏定氮儀使用含溴甲酚綠和甲基紅指示劑的1%的硼酸溶液。稱取100 g 硼酸溶于10 L蒸餾水中, 添加1 g/ L 的溴甲酚綠乙醇溶液100 mL和1g/L 甲基紅乙醇液70 mL[2- 3] 。

　　1.3 樣品處理

　　將樣品除去脂肪、骨及腱后, 切碎攪勻, 稱取約10.0 g, 置于錐形瓶中, 加100 mL 水, 不時振搖, 浸漬30 min 后過濾, 濾液置冰箱備用[4]。

　　1.4 凱氏定氮儀操作方法

　　1.4.1 設定條件

　　啟動凱氏定氮儀, 進入手動模式, 預熱蒸氣發(fā)生器5 min～10 min, 之后添加硼酸吸收液( 棄去前面的吸收液, 直到開始流出正常酒紅色接收液為止) 。選擇硼酸吸收液體積為30 mL, 調節(jié)接收液體積, 確定蒸餾時間為5 min,堿桶空著, 按[選擇]鍵設定加堿時間為0 s。

　　1.4.2 操作方法

　　準確吸取10. 0mL 樣品濾液于消化管內, 再加10mL氧化鎂懸液( 10 g/L) , 迅速將消化管放入儀器中。按[啟動]鍵開始模式運行樣品。首先運行空白樣品, 進行空白檢測( 空白體積值不得高于0.2 mL) 。蒸餾結束后, 取下接收液瓶, 用標準鹽酸滴定至紫紅色。

　　1.5 結果計算

　　用本方法所測試樣中的揮發(fā)性鹽基氮的含量按下式進行計算, 計算結果保留三位有效數(shù)字。

　　式中: X—樣品中揮發(fā)性鹽基氮的含量, mg/100g;

　　V1—測定用樣液消耗鹽酸或硫酸標準溶液體積, mL;

　　V2—試劑空白消耗鹽酸標準溶液體積, mL;

　　C—鹽酸標準溶液的實際濃度, mol/L;

　　14—與1.00 mL 鹽酸標準滴定溶液

　　[C( HCl) =1.000mol/L]相當?shù)馁|量, mg;

　　m—樣品質量, g。

　　2 結果與分析

　　2.1 精密度試驗及方法對比實驗

　　取同一樣品, 用凱氏定氮儀和半微量定氮法分別進行8次平行測定, 考察凱氏定氮儀測定方法的精密度以及與半微量定氮法的分析結果是否具有同一性。KDY- 9820 凱氏定氮儀測方法按本文所述方法進行測定, 半微量定氮法按GB/T5009.44- 2003進行測定，結果見表1。

　　2.2 結果分析

　　對表1 結果用SAS9.0 統(tǒng)計軟件[5]進行方差分析,結果見表2。

　　由表2 可知, 模型的F 值為0.34, P 值0.9218, 小于0.05水平上的F值, 由此可知兩組數(shù)據(jù)間無顯著性差異。由方差分析結果可知, 凱氏定氮儀法平行實驗,各測定值之間差異的F 值為0.39，P值0.8819, 小于0.05水平上的F 值, 平行實驗所測各數(shù)值間無顯著差異, 說明本方法有較好的重現(xiàn)性和精密度。凱氏定氮儀法和半微量定氮法兩種方法之間差異的F 值為0.02，P值0.900 8, 小于0.05水平上的F 值,兩種方法測定結果差異不顯著, KDY- 9820 凱氏定氮儀和半微量定氮法測定揮發(fā)性鹽基氮含量, 其結果具有同一性。

　　3 討論

　　1) 硼酸吸收液中加入指示劑一定要準確, 否則將影響滴定終點, 造成空白值不規(guī)律。

　　2) 由于肉類食品揮發(fā)性鹽基氮含量一般較低, 取樣量應適當增加, 測定時取10 mL 樣品濾

　　液氧化鎂混懸液10 mL, 實際應用時測定結果較好。

　　3) 測定中的蒸餾時間要一致, 這將影響到總的水蒸氣的大小, 決定空白值的大小。

　　4 結論

　　依據(jù)本文方法運用凱氏定氮儀對羊肉中揮發(fā)性鹽基氮進行測定, 具有較高的精密度和準確度, 而且平行性性較好, 具有使用安全、可靠、操作簡單、省時省力、清洗方便等特點, 適用于大批量樣品的測定。

　　參考文獻:

　　[1] GB/T 601- 2002 化學試劑標準滴定溶液的制備[S].北京: 中國標準出版社, 2003

　　[2] 姬勇.KJELTE2300 全自動定氮儀測定羊肉中的揮發(fā)性鹽基氮[J].石河子大學學報: 自然科

　　學版, 2005,23(5):538- 540

　　[3] 駱和東,冷建榮,王文偉.自動凱氏定氮儀快速測定魷魚干的揮發(fā)性鹽基氮[J].海峽預防醫(yī)學

　　雜志,2003, 9(3):48- 49

　　[4] GB/T5009.44- 2003 肉與肉制品衛(wèi)生標準的分析方法[S].北京:中國標準出版社, 2004

　　[5] 趙思明.食品科學與工程中的計算機應用[M].北京:化學工業(yè)出版社,2005:46- 54

應用凱氏定氮儀測定羊肉中揮發(fā)性鹽基氮

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