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微波消解-電位滴定法快速測定化學(xué)需氧量的研究

微波消解-電位滴定法快速測定化學(xué)需氧量的研究

　　摘要 化學(xué)需氧量是衡量水中有機(jī)物含量多少的重要指標(biāo)，國標(biāo)中規(guī)定的重鉻酸鉀法回流時(shí)間長，試劑消耗量大。密封微波消解測定COD，具有消解時(shí)間短，一次處理樣品多，使用試劑量少等優(yōu)點(diǎn)。電位滴定法與手工滴定法相比具有更好的準(zhǔn)確度和精密度。本文主要用TANK微波消解儀快速消解，T860全自動(dòng)滴定儀測定CODcr為500mg/L的鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)樣，精密度及精確度令人滿意。

　　關(guān)鍵詞：微波消解 電位滴定 化學(xué)需氧量 COD

　　實(shí)驗(yàn)原理

　　微波消解法與回流法一樣采用硫酸-重鉻酸鉀法消解體系，水樣在強(qiáng)酸性溶液中，用一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中的還原物質(zhì)，過量的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵銨滴定，計(jì)算CODcr的值。但由于微波消解處于密封環(huán)境中,因此內(nèi)部壓力不僅縮短了消解時(shí)間,而且可以抑制Cl- 被氧化為氯氣,再加入適量的硫酸汞可實(shí)現(xiàn)對高氯水中COD的測定。

　　實(shí)驗(yàn)試劑

　　硫酸銀，分析純;

　　硫酸汞，分析純(測定高氯水時(shí)做掩蔽劑);

　　濃硫酸，密度=1.84g/mL

　　硫酸銀-硫酸試劑：向1L濃硫酸中加入10g硫酸銀，放置1-2天，搖勻，使用前也要小心搖動(dòng)。

　　重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：濃度為C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：將12.258g在105℃干燥2h后的優(yōu)級純重鉻酸鉀溶于水中，稀釋至1000mL。

　　硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液：濃度為C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.1mol/L的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：溶解39g硫酸亞鐵銨于水中，加入20mL濃硫酸，待其溶液冷卻后稀釋至1000mL。臨用前需用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確標(biāo)定其濃度。

　　鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，C(KC6H5O4)=2.0824mol/L:稱取105℃時(shí)干燥2h的鄰苯二甲酸氫鉀0.4251g溶于水，并稀釋至1000mL，混勻。以重鉻酸鉀為氧化劑，將鄰苯二甲酸氫鉀完全氧化的COD值為1.176g氧/克(指1g鄰苯二甲酸氫鉀耗氧1.176g)，因此該標(biāo)準(zhǔn)溶液的理論COD值為500mg/L。

　　儀器設(shè)備

　　Hanon TANK微波消解儀(帶12套消解罐);Hanon T860全自動(dòng)滴定儀;移液管;電子天平

　　測定步驟

　　1、硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定

　　移取5mL硫酸亞鐵銨于滴定杯中，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液清洗T860滴定管3遍后進(jìn)行滴定，計(jì)算硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。

　　2、COD含量的測定

　　(1) 準(zhǔn)確移取5mL鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，5mL重鉻酸鉀溶液于消解罐中，然后緩慢加入5mL硫酸銀-硫酸溶液，搖勻,組裝消解罐。

　　(2) 將消解罐放置到微波消解儀上，設(shè)置溫度為170℃，保溫10min，啟動(dòng)消解儀。

　　(3) 消解結(jié)束后取出消解罐，冷卻，將消解液轉(zhuǎn)移至滴定杯中，用少量水沖洗消解罐，洗液倒入滴定杯。

　　(4) 用硫酸亞鐵銨作為滴定劑，T860全自動(dòng)滴定儀采用鉑電極和甘汞參比電極進(jìn)行滴定，記錄突躍點(diǎn)時(shí)消耗硫酸亞鐵銨的體積V2 。

　　(5) 按(1)步驟將5mL鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液換為5mL蒸餾水，做空白試驗(yàn)，記錄消耗硫酸亞鐵銨的體積V1。

　　(6) 按下列公式計(jì)算COD值

　　COD(O2,mg/L)=(V1-V2)·c×8000/V

　　式中，c-硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L)

　　V1-滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗體積(mL)

　　V2-滴定標(biāo)準(zhǔn)樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗體積(ml)

　　V- 標(biāo)準(zhǔn)樣(空白樣)的體積

　　結(jié)果與討論

　　1、硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定

編號(hào)

1

2

3

平均值

消耗K2Cr2O7 體積VmL

1.963

1.967

1.971

硫酸亞鐵銨濃度mol/L

0.09816

0.09835

0.09854

0.09835

空白編號(hào)

1

2

3

平均值

消耗硫酸亞鐵銨的體積V1(mL)

12.433

12.425

12.441

12.433

樣品編號(hào)

1

2

3

4

5

6

平均值

相對極差%

相對標(biāo)準(zhǔn)偏差%

V2(mL)

9.281

9.270

9.291

9.278

9.285

9.278

9.281

0.23

0.077

CODcr（mg/L）

496.0

497.7

494.4

496.5

495.4

496.5

496.1

0.67

0.226

　　結(jié)論

　　微波消解-電位滴定法與傳統(tǒng)的電位滴定法相比具有很多優(yōu)點(diǎn)，首先微波消解可快速升溫，大大降低回流時(shí)間，節(jié)省大量試劑;用電位滴定來測定COD可以測試有顏色及渾濁的樣品，測定結(jié)果比指示劑測定法更準(zhǔn)確，微波消解-電位滴定法的精密度與準(zhǔn)確度更高。