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微波消解-T860測定鉻礦粉中鉻離子的含量

微波消解-T860測定鉻礦粉中鉻離子的含量

1、方法概要及原理

氧化還原滴定法。具體實驗步驟參照YB/T 191.2-2001進行。

2、實驗儀器及試劑

  儀器：T860

  試劑：硫酸：

       磷酸：

       硫酸錳溶液：

      硝酸銀溶液：

      過硫酸銨溶液：

      氯化鈉溶液；

      亞硝酸鉀溶液；

      高錳酸鉀標準溶液；

      硫酸亞鐵銨標準溶液；

3、檢測步驟

3.1 樣品消解過程。鉻礦粉的微波消解條件：鉻礦粉取樣量為0.2g。在消解罐中加入7ml硫酸、5ml磷酸、1ml氟硼酸。消解程序如下：

階段

升溫時間min

溫度℃

壓力psi

保溫時間min

1

11

150

350

5

2

 2

200

350

 20

3.2 滴定管的清洗。使用蒸餾水清洗，清洗完成后，使用滴定劑進行補液操作，補液至少在6次以上。

3.3 電極的準備。使用鉑復(fù)合電極與單鹽橋飽和甘汞電極，并將電極連接到相應(yīng)的接口內(nèi)。

3.4滴定。將消解好的鉻礦粉樣品轉(zhuǎn)移至滴定杯中，并使用少量蒸餾水清洗消解罐，清洗液也全部轉(zhuǎn)移至滴定杯中，將電極插入到溶液中并調(diào)整好位置。儀器面板上選擇常量滴定，并設(shè)定好相應(yīng)參數(shù)后進行滴定。

4、結(jié)果統(tǒng)計