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微波消解-T860測(cè)定鐵礦粉中的全鐵含量

微波消解-T860測(cè)定鐵礦粉中的全鐵含量

1、方法概要及原理

氧化還原滴定法。具體實(shí)驗(yàn)步驟參照GB/T 6730.66-2009進(jìn)行，采用SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7方法。

2、實(shí)驗(yàn)儀器及試劑

  儀器：T860

  試劑：硫酸：

        鹽酸：

        氫氟酸；

        過(guò)氧化氫溶液；

        氯化亞錫溶液；

        三氯化鈦溶液；

        硫磷混酸溶液；

        鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液

        重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液；

        硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液；

3、檢測(cè)步驟

3.1 樣品消解過(guò)程。鐵礦石的消解條件：鐵礦粉取樣量為0.2g。加入10ml的硫磷混酸（硫酸：磷酸=2:8）與2mL100g/L的SnCl2.使用TANK微波消解儀進(jìn)行消解,微波消解條件如下：

階段

升溫時(shí)間min

溫度℃

壓力psi

保溫時(shí)間min

1

11

180

350

3

2

 2

200

350

 20

3.2滴定管的清洗。使用蒸餾水清洗，清洗完成后，使用滴定劑進(jìn)行補(bǔ)液操作，補(bǔ)液至少在6次以上。

3.3 電極的準(zhǔn)備。使用鉑復(fù)合電極與單鹽橋飽和甘汞電極，并將電極連接到相應(yīng)的接口內(nèi)。

3.4滴定。將消解好的鐵礦粉樣品轉(zhuǎn)移至滴定杯中，并使用少量蒸餾水清洗消解罐，清洗液也全部轉(zhuǎn)移至滴定杯中，將電極插入到溶液中并調(diào)整好位置。儀器面板上選擇常量滴定，并設(shè)定好相應(yīng)參數(shù)后進(jìn)行滴定。

4、結(jié)果統(tǒng)計(jì)

樣品質(zhì)量（g）

樣品消耗重鉻酸鉀體積（ml）

重鉻酸鉀的濃度（mol/l）

空白體積

全鐵含量（%）

平均值（%）

0.2082

23.922

0.01667

0.002

64.36

64.13

0.2024

23.055

63.80

0.1986

22.776

64.24