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淺談凱氏定氮儀的使用經(jīng)驗和保養(yǎng)方法

     全自動凱氏定氮儀作為測定蛋白質(zhì)的首選儀器，廣泛應(yīng)用于乳與乳制品中蛋白質(zhì)的含量的測定。全自動凱氏定氮儀具有高靈敏度，分析速度快，應(yīng)用范圍廣，所需試樣少，設(shè)備和操作比較簡單等特點它是目前使用最廣泛測定乳與乳制品中蛋白質(zhì)的儀器。
      全自動凱氏定氮儀的簡單分析裝置流程由四個基本部分組成：（1）蒸餾裝置；(2)滴定裝置；(3)檢測裝置；(4)排廢裝置。下面就本人在工作中的心得，分別談?wù)剬︖@四部分的維護與保養(yǎng)的認識。
特別提示：反復(fù)認真地閱讀儀器使用說明書，做到對儀器的主要部件如蒸餾裝置、滴定裝置、檢測裝置和排廢裝置的功能、特點及其相互關(guān)聯(lián)匹配情況，熟悉、理解，融會貫通。嚴格按照說明書和儀器操作規(guī)程的要求，進行規(guī)范操作，這是正確使用和科學(xué)保養(yǎng)儀器的前提。
1使用經(jīng)驗
1.1開機之前，保證各個溶液能夠滿足此次試驗測定，檢查去離子水，堿液和接收液的使用情況，以及廢液桶中廢液得到了及時的清理。如果在去離子水，堿液和接收液的液位低于液位傳感器的話，或廢液的液位高于液位傳感器的話，儀器將報警，正在進行的試驗將被停止，影響測定工作的正常進行。
1.2 開機之前，保證冷卻水的開關(guān)是打開了。如果冷卻水開關(guān)關(guān)閉，儀器雖然能自檢通過，但是在蒸餾過程中，由于蒸餾裝置的溫度太高，儀器將報警，提示打開冷卻水開關(guān)。打開冷卻水開關(guān)后，儀器將繼續(xù)工作。但此次試驗被停止，影響正常測定的同時，在沒有冷卻水保護的情況下，對蒸餾裝置具有損傷。
1.3 等1.1和1.2確認無誤后開機，儀器自檢，自檢通過后，儀器進入等待選擇程序階段。首先進入手動模式對滴定器中的氣泡進行排除。氣泡的存在會影響測定結(jié)果，因為氣泡進入后，會占據(jù)標準滴定酸的體積，使標準滴定酸的體積減小，測定結(jié)果偏低。
排除氣泡的方法是；首先打開儀器前蓋，儀器報警，提示儀器前蓋被打開，找一塊小磁鐵放在儀器前面的觸點上，按面板上回車鍵，此時儀器默認前蓋關(guān)閉。將儀器功能選擇滴定器充液，滴定器活塞向上移動停止后，用收捏住滴定器的塑料軟管，選擇滴定器排空，滴定器活塞向下移動，等移動3~5秒后立刻松手，滴定器中氣泡將上浮至滴定器上端，選擇滴定器充液，氣泡被排除滴定器，反復(fù)2~3次，將氣泡排凈后開始測定。
1.4空白的測定
在空白測定時，首先測定水空白，水空白的測定是為了檢查儀器的穩(wěn)定程度。當前后兩次空白測定值小于0.05且水空白值小于0.2時，儀器穩(wěn)定。測定試劑空白，并將空白值輸入儀器。如果不先測定水空白而直接測試劑空白，即在儀器不穩(wěn)定的情況下就進行試劑空白的測定，將會得到偏高的試劑空白值，測定結(jié)果將偏低。
1.5樣品測定
1.5.1稱樣
  牛乳樣品需要混合均勻后取樣，因為牛乳樣品容易脂肪上浮，不事先混合而直接從上層取樣的話，測定結(jié)果將偏低。乳粉樣品混合均勻后用稱量紙稱量，并用鑷子送如消化管底部。因操作不當殘留在管壁上的樣品，在加入硫酸的時候用硫酸沖入消化管底部。如果殘留在管壁上而不用硫酸沖入的話，將會使測定結(jié)果偏低。
1.5.2消化
在加酸的過程中，要考慮到樣品的組成對消耗酸量的影響。酸量小，樣品消化不完全，測定結(jié)果偏低；酸量大，在上機過程中與堿中后酸過量，游離胺不能被蒸餾出來，嚴重影響測定結(jié)果。所以，要嚴格控制硫酸的用量，表1列出了乳與乳制品中各個組分對酸的消耗量。
表1 乳與乳制品中各個組分對酸的消耗量
樣品的成分消耗的酸量(ml硫酸/g)
脂肪 9.7
蛋白質(zhì) 4.9
糖類 4.0
從表1中可以看出高脂肪含量的樣品消耗的酸量將多于高蛋白質(zhì)和碳水化合物樣品消耗的酸量。
表2列出了各類乳制品中消耗酸的情況，對效果過程加酸量有指導(dǎo)意義。
表2 各類樣品的組成及消耗酸量
樣品名稱樣品質(zhì)量
（g）脂肪含量
(g/100g) 蛋白質(zhì)含量
(g/100g) 糖類含量
(g/100g) 消耗酸量
(ml)
純牛奶
調(diào)味奶
原味酸奶
加糖酸奶
全脂乳粉
乳清粉

以上簡單的計算也適用于不同組成的其他樣品。所得的結(jié)果也可以用來修正其他方面的應(yīng)用。
在消化過程中蒸發(fā)損失約1.2 ml，催化劑反應(yīng)消耗約2.1 ml，樣品消耗，消化管內(nèi)殘留，需要的堿量50 ml。
在消化過程中，先220℃預(yù)消化1小時，然后將溫度升高到420℃。預(yù)消化的目的是讓樣品和硫酸先緩慢的反應(yīng)。不預(yù)消化，濃硫酸將和樣品在高溫下劇烈反應(yīng)，造成炭化，測定結(jié)果將偏低，炭化造成的顆粒還會在排廢過程中堵塞管路，造成儀器不能正常工作。

1.6回收率的測定
采用硫酸銨和尿素分別對回收率進行測定。單純的采用硫酸銨，簡單快速，不要要消化，但只能保證儀器測定的部分，而不能對前處理的消化過程進行質(zhì)量體系保證。尿素需要消化進行測定，對前處理和儀器測定部分全程進行質(zhì)量保證。表3和表4分別列出了硫酸銨和尿素的回收率測定結(jié)果。
表3 硫酸銨回收率測定結(jié)果
序號質(zhì)量m
(g) 鹽酸滴定量V  (mL) 氮實測值N1 (mg) 氮理論值N2 (mg) 回收率                      (%)
1 0.1444 21.6855 30.5419 30.5831 99.87%
2 0.1465 22.0579 31.0663 31.0278 100.12%
3 0.1489 22.3872 31.5301 31.5361 99.98%
4 0.1976 29.7176 41.8543 41.8505 100.01%
5 0.1917 28.8199 40.5899 40.6009 99.97%
6 0.1930 29.0864 40.9653 40.8762 100.22%
其平均回收率為100.03%，標準偏差為0.011，相對標準偏差RSD為0.11%。
表3 尿素回收率測定結(jié)果
序號質(zhì)量m
(g) 鹽酸滴定量V  (mL) 氮實測值N1 (mg) 氮理論值N2 (mg) 回收率                      (%)
1 0.0536 17.6984 24.9264 24.9883 99.75%
2 0.0612 20.1842 28.4274 28.5315 99.64%
3 0.057 18.9469 26.6848 26.5734 100.42%
4 0.0523 17.2913 24.3531 24.3823 99.88%
5 0.0585 19.3074 27.1925 27.2727 99.71%
6 0.0604 20.0183 28.1938 28.1585 100.13%
其平均回收率為99.92%，標準偏差為0.0027，相對標準偏差RSD為0.27%。
2保養(yǎng)方法
2.1蒸餾裝置
2.1.1清洗
當樣品測定完畢后，采用手動功能加入80毫升水，開蒸汽蒸餾5分鐘，對蒸餾裝置進行清洗。清洗后取下消化管，倒掉內(nèi)容物，對安全門和滴流盤進行擦拭，去除測定過程中殘留的堿液。
2.1.2橡皮頭的更換
在蒸餾過程中，熱的堿液對蒸餾裝置的橡皮頭有腐蝕作用，長時間使用后，會造成橡皮頭和消化管接觸不密閉，導(dǎo)致游離胺泄露，影響測定結(jié)果。定期（一般以約為周期）對橡皮頭進行檢查，發(fā)現(xiàn)腐蝕嚴重，立即更換。
更換方法如下：關(guān)閉儀器電源開關(guān)，打開儀器前蓋，取下安全門，用鉗子夾住橡皮頭一端，用力向下拉扯即可。安裝新的橡皮頭時，先用熱水浸泡5分鐘，熱水使橡皮頭變軟，易于安裝。
2.2滴定裝置
  2.2.1清洗
檢測完畢后，清洗滴定缸及液位探針，防止接收液的殘留附著在滴定缸的內(nèi)表面，影響下次測定。
2.2.2標準酸酸溶液的更換
當采用濃度不同的標準酸溶液時，應(yīng)當將儀器滴定器中殘留的酸液清除掉。
排除酸液的方法；首先打開儀器前蓋，儀器報警，提示儀器前蓋被打開，找一塊小磁鐵放在儀器前面的觸點上，按面板上回車鍵，此時儀器默認前蓋關(guān)閉。將儀器功能選擇滴定器充液，滴定器活塞向上移動停止后；再選擇滴定器排空，滴定器活塞向下移動，反復(fù)3~5次，舊酸液將被新酸液置換出來。
2.3排廢裝置
2.3.1清洗
定期（一般以約為周期）對排廢裝置進行清洗，長時間不清洗，會堵塞管路。量取25ml醋酸溶液和5ml水，采用手動蒸餾半小時，揮發(fā)的醋酸將清除排廢裝置內(nèi)壁上殘留的堿液。
2.3.2維修
當排廢裝置堵塞后，一般為廢液缸下方的電磁閥內(nèi)被炭化的顆粒堵塞。關(guān)閉儀器電源開關(guān)，打開儀器后蓋，取下電磁閥，拆開后清除內(nèi)部廢渣后并安裝。
2.4注意事項
  在每次更換完標準滴定酸或接收液后，以及對儀器進行維修后，都要對儀器進行回收率的測定。一般采用硫酸銨進行回收率分析，保證回收率在99.5%~100.5%的范圍之內(nèi)，說明儀器正常，可以進行樣品測定。
3  結(jié)語
為了使凱氏定氮儀保持良好的靈敏度和穩(wěn)定性，能高效，快速的分析樣品，得到準確的分析結(jié)果，平時使用時，應(yīng)注意保持儀器各個部件的正常，開機前仔細檢查一下，確認無誤后開機測定。

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