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T860測定鐵礦粉中的全鐵含量

T860測定鐵礦粉中的全鐵含量

  1、方法概要及原理

  氧化還原滴定法。具體實驗步驟參照GB/T 6730.66-2009進行,采用SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7方法。

  2、實驗儀器及試劑

  儀器:T860

  試劑:硫酸、鹽酸、氫氟酸、過氧化氫溶液、氯化亞錫溶液、三氯化鈦溶液、硫磷混酸溶液;

  鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液、硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液;

  3、檢測步驟

  3.1 樣品消解過程。鐵礦石的消解條件:鐵礦粉取樣量為0.2g。加入10ml的硫磷混酸(硫酸:磷酸=2:8)與2mL100g/L的SnCl2.使用TANK微波消解儀進行消解,微波消解條件如下:

  

階段

升溫時間min

溫度℃

壓力psi

保溫時間min

1

11

180

350

3

2

 2

200

350

 20

  3.2滴定管的清洗。使用蒸餾水清洗,清洗完成后,使用滴定劑進行補液操作,補液至少在6次以上。

  3.3 電極的準(zhǔn)備。使用鉑復(fù)合電極與單鹽橋飽和甘汞電極,并將電極連接到相應(yīng)的接口內(nèi)。

  3.4滴定。將消解好的鐵礦粉樣品轉(zhuǎn)移至滴定杯中,并使用少量蒸餾水清洗消解罐,清洗液也全部轉(zhuǎn)移至滴定杯中,將電極插入到溶液中并調(diào)整好位置。儀器面板上選擇常量滴定,并設(shè)定好相應(yīng)參數(shù)后進行滴定。

  4、結(jié)果統(tǒng)計

  

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