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T860測(cè)定鉻礦粉中鉻離子的含量

T860測(cè)定鉻礦粉中鉻離子的含量

  1、方法概要及原理

  氧化還原滴定法。具體實(shí)驗(yàn)步驟參照YB/T 191.2-2001進(jìn)行。

  2、實(shí)驗(yàn)儀器及試劑

  儀器:T860

  試劑:硫酸、磷酸、硫酸錳溶液、硝酸銀溶液、過硫酸銨溶液、氯化鈉溶液、亞硝酸鉀溶液、高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液、硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液;

  3、檢測(cè)步驟

  3.1 樣品消解過程。鉻礦粉的微波消解條件:鉻礦粉取樣量為0.2g。在消解罐中加入7ml硫酸、5ml磷酸、1ml氟硼酸。消解程序如下:

  

階段

升溫時(shí)間min

溫度℃

壓力psi

保溫時(shí)間min

1

11

150

350

5

2

 2

200

350

 20

  3.2 滴定管的清洗。使用蒸餾水清洗,清洗完成后,使用滴定劑進(jìn)行補(bǔ)液操作,補(bǔ)液至少在6次以上。

  3.3 電極的準(zhǔn)備。使用鉑復(fù)合電極與單鹽橋飽和甘汞電極,并將電極連接到相應(yīng)的接口內(nèi)。

  3.4滴定。將消解好的鉻礦粉樣品轉(zhuǎn)移至滴定杯中,并使用少量蒸餾水清洗消解罐,清洗液也全部轉(zhuǎn)移至滴定杯中,將電極插入到溶液中并調(diào)整好位置。儀器面板上選擇常量滴定,并設(shè)定好相應(yīng)參數(shù)后進(jìn)行滴定。

  4、結(jié)果統(tǒng)計(jì)

  

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