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尿素甲醛樹脂含氮量測定

尿素甲醛樹脂含氮量測定

 

             1. 范圍

        這項(xiàng)方法是通過用凱氏方法對(duì)尿素甲醛樹脂(液態(tài))、小麥面粉、尿素以及三聚氰胺中的氮含量進(jìn)行蒸餾測定。

2. 所用儀器設(shè)備

 

        3.  凱氏定氮儀

     3.2   消化爐sh220

        3.4 電子天平

     4.0   所用試劑

 

        4.1   濃硫酸

        4.2   甲基紅-溴甲酚綠指示劑

        4.3   硼酸(2% 的水溶液)

        4.4   硫酸銅 硫酸鉀

        4.6   40%的氫氧化鈉, NaOH

        4.7   0.1N 鹽酸, HCl

    5.0   步驟

 

        5.1 樣品消解

        5.1.1          精確稱取適量樣品,放入消化管中。記錄樣品的重量,精確到0.0001g.

所用樣品量的取決于樣品中預(yù)計(jì)所含氮含量的多少,如下。

 

                                      %                      樣品量

                                     66                            50-80mg

                                     50                            100 mg

                                     25                            150 mg

                                      10                            350 mg

                                     1                              2000mg

         

5.1.2 往試管里加3.00g硫酸鉀0.20g硫酸銅,隨后加入10ml濃硫酸。

5.1.3 將試管放在消化爐上,慢慢的調(diào)整熱度。混合溶液剛開始會(huì)變黑并且發(fā)泡。

發(fā)泡狀況不再強(qiáng)烈,加大火焰,直到混合物慢慢沸騰。 在消解過程中,溶液最終會(huì)變成無色。在溶液變成無色之后,繼續(xù)再加熱30分鐘,然后關(guān)閉加熱器,讓試管冷卻。

5.1.4樣品冷卻,上機(jī)測試 

5.2       蒸餾

       5.3 滴定

 5.4計(jì)算

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