尿素甲醛樹脂含氮量測定
尿素甲醛樹脂含氮量測定
1. 范圍
這項(xiàng)方法是通過用凱氏方法對(duì)尿素甲醛樹脂(液態(tài))、小麥面粉、尿素以及三聚氰胺中的氮含量進(jìn)行蒸餾測定。
2. 所用儀器設(shè)備
3.1 凱氏定氮儀
3.2 消化爐sh220
3.4 電子天平
4.0 所用試劑
4.1 濃硫酸
4.2 甲基紅-溴甲酚綠指示劑
4.3 硼酸(2% 的水溶液)
4.4 硫酸銅 硫酸鉀
4.6 40%的氫氧化鈉, NaOH
4.7 0.1N 鹽酸, HCl
5.0 步驟
5.1 樣品消解
所用樣品量的取決于樣品中預(yù)計(jì)所含氮含量的多少,如下。
% 氮 樣品量
66 50-80mg
50 100 mg
25 150 mg
10 350 mg
1 2000mg
5.1.2 往試管里加3.00g硫酸鉀0.20g硫酸銅,隨后加入10ml濃硫酸。
5.1.3 將試管放在消化爐上,慢慢的調(diào)整熱度。混合溶液剛開始會(huì)變黑并且發(fā)泡。
發(fā)泡狀況不再強(qiáng)烈,加大火焰,直到混合物慢慢沸騰。 在消解過程中,溶液最終會(huì)變成無色。在溶液變成無色之后,繼續(xù)再加熱30分鐘,然后關(guān)閉加熱器,讓試管冷卻。
5.1.4樣品冷卻,上機(jī)測試
5.2 蒸餾
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