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大氣顆粒物中重金屬元素的樣品前處理

大氣顆粒物中重金屬元素的樣品前處理

  隨著社會經(jīng)濟發(fā)展及生活質(zhì)量的提高,人們對大氣顆粒物中有害元素的組成、質(zhì)量濃度、分布狀況的研究日益關(guān)注。大氣顆粒物的來源十分廣泛,其成份也非常復(fù)雜,特別是富集的重金屬成份,對人體健康危害很大。本文介紹樣品前處理的幾種方法,采集樣品體積一般20—30m3。

  樣品前處理方法如下:

  (1)硫酸-灰化法

  將樣品膜放于石英坩堝,加2ml 0.7% H2SO4,玻璃棒攪攔使樣品充分潤濕,浸泡1h,然后電熱板上加熱小心蒸干,將坩堝置馬弗爐400±10℃;加熱4h,至有機物全部灼燒盡停止加熱,冷至室溫。再加1ml HNO3及少量去離子水,小心加熱轉(zhuǎn)入四氟坩堝,加4—6滴HF,在電熱板上(鋪石英砂)小心加熱至盡干,用0.01mol HNO3溶解,轉(zhuǎn)移定容15ml。

  (2)濕法消解法

  用不銹鋼剪刀將樣品膜剪成小塊,放入200ml三角瓶中,加2ml H2SO4,8ml HNO3,瓶口放置小玻璃漏斗,在電熱板上加熱至膜完全炭化,取下冷卻。用水吹洗瓶壁,再加入3ml HNO3, 2ml H2SO4,繼續(xù)加熱至溶液清亮(炭末除盡再加HNO3、H2SO4)取下漏斗,將溶液蒸至冒SO3,白煙,近干,冷卻,加0.1mol HNO3少許,微熱使殘渣溶解.轉(zhuǎn)移定容15ml。

  (3)微波消解法

  將樣品膜放入TFM的內(nèi)罐,加入HNO3 8ml,H2SO4 1ml,HF 1ml,或者HNO3 8ml,H2O2 1ml,HF 1ml,組裝消解罐,靜置15min,185±5℃消解10min,冷卻后取出TFM內(nèi)罐,置于趕酸器上敞口加熱,先緩慢加熱后提高溫度至180℃左右趕酸,冒白煙近干,轉(zhuǎn)移定容。

  (4)索氏提取法

  將樣品膜卷成筒置于索氏提取器內(nèi),蒸餾瓶中加入1:1 HNO3 100ml,回流3h,待冷卻后移入燒杯中濃縮并蒸干,再用1% HNO3 溶解轉(zhuǎn)移定容15ml。

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