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T860水中COD校驗(yàn)實(shí)驗(yàn)

T860水中COD校驗(yàn)實(shí)驗(yàn)

  1、實(shí)驗(yàn)方法與原理

  參照GB/T11914-89,采用氧化還原滴定法,在強(qiáng)酸并加熱的條件下,用重鉻酸鉀做為氧化劑處理水樣時(shí)消耗的量。

  2、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑

  儀器:T860

  重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液(0.25mol/L):準(zhǔn)確稱取12.258g經(jīng)烘干的重鉻酸鉀,溶解后轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中,定容。

  硫酸亞鐵銨滴定劑(0.10 mol/L):稱取39.5g樣品溶于水中,加入20ml濃硫酸,待冷卻后,稀釋至1000ml容量瓶中,定容。每次使用前,需用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。

  硫酸銀-硫酸試劑:向1L濃硫酸中加入10g硫酸銀,放置1-2天使之溶解,并混勻,使用前小心搖動(dòng)。

  鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)品:實(shí)驗(yàn)前需使用標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)儀器和試劑進(jìn)行校驗(yàn)實(shí)驗(yàn)。

  本次實(shí)驗(yàn)為實(shí)驗(yàn)前的校驗(yàn)實(shí)驗(yàn)。

  3、實(shí)驗(yàn)步驟

  3.1 滴定管的清洗

  使用蒸餾水清洗,清洗完成后,使用滴定劑進(jìn)行補(bǔ)液操作,補(bǔ)液至少在6次以上。

  3.2 電極的準(zhǔn)備

  使用鉑復(fù)合電極與單鹽橋飽和甘汞電極,并將電極連接到相應(yīng)的接口內(nèi)。

  3.3進(jìn)行滴定:

  液管取10ml標(biāo)準(zhǔn)品鄰苯二甲酸氫鉀,加入5ml重鉻酸鉀以及10ml硫酸銀-硫酸溶液。經(jīng)TANK微波消解儀消解后,儀器面板上選擇預(yù)滴定模式,并設(shè)定好相關(guān)參數(shù)后。進(jìn)行滴定。

  4、數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)

  4.1 硫酸亞鐵銨濃度的標(biāo)定

  

  表1 硫酸亞鐵銨濃度的標(biāo)定

硫酸亞鐵銨溶液的體積(ml

消耗重鉻酸鉀的體積(ml

硫酸亞鐵銨溶液的濃度(mol/L

平均值(mol/L

5

1.963

0.09815

 

0.09835

5

1.971

0.09855

5

1.947

0.09735

  4.2 校驗(yàn)樣中COD的計(jì)算

  

  C-硫酸亞鐵銨標(biāo)定溶液的濃度

  V1-空白試驗(yàn)消耗的硫酸亞鐵銨溶液的體積,mL

  V2-樣品試驗(yàn)消耗的硫酸亞鐵銨溶液的體積,mL

  V0-試樣的體積,mL

  8000-四分之一氧氣的摩爾質(zhì)量以mg/L為單位的換算值。

  表2 水中COD的檢測(cè)

樣品號(hào)

消耗硫酸亞鐵銨溶液的體積(ml

COD

平均值

1

6.431

505.9

 

481.6

2

6.002

472.2

3

5.982

470.6

4

6.089

479.1

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