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水質(zhì)凱氏氮的測定

本標(biāo)準(zhǔn)參照采用國際標(biāo)準(zhǔn)ISO 5663-1984《水質(zhì)——凱氏氮的測定——硒催化礦化法》。

1 主題內(nèi)容與適用范圍

1.1 主題內(nèi)容本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了以凱氏(Kjeldahl)法測定氮含量的方法。它包括了氨氮和在此條件下能被轉(zhuǎn)化為銨鹽的有機(jī)氨化合物。此類有機(jī)氮化合物主要是指蛋白質(zhì)、月示、胨、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氮為負(fù)三價(jià)態(tài)的有機(jī)氮化合物。它不包括疊氮化合物、連氮、偶氮、腙、硝酸鹽、亞硝基、硝基、亞硝酸鹽、腈、肟和半卡巴腙類的含氮化合物。

1.2 適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定工業(yè)廢水、湖泊、水庫和其他受污染水體中的凱氏氮。

1.3 測定范圍

凱氏氮含量較低時(shí)，分取較多試樣，經(jīng)消解和蒸餾，最后以光度法測定氨。含量較高時(shí)，分取較少試樣，最后以酸滴定法測定氨。

1.4 最低檢出濃度試料體積為50mL時(shí)，使用光程長度為10mm比色皿，最低檢出濃度為0.2mg／L。

　　 2 原理

　　水中加入硫酸并加熱消解，使有機(jī)物中的胺基氮轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩釟滗@，游離氨和銨鹽也轉(zhuǎn)為硫酸氫銨。消解時(shí)加入適量硫酸鉀提高沸騰溫度，以增加消解速率，并以汞鹽為催化劑，以縮短消解時(shí)間。消解后液體，使成堿性并蒸餾出氨，吸收于硼酸溶液中。然后以滴定法或光度法測定氨含量。汞鹽在消解時(shí)形成汞銨絡(luò)合物，因此，在堿性蒸餾時(shí)；應(yīng)同時(shí)加入適量硫代硫酸鈉，使絡(luò)合物分解。

3 試劑

　　本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有說明外，均為分析純試劑。實(shí)驗(yàn)用水均為無氨水。

3.1 無氨水制備

　　 3.1.1 離子交換法：將蒸餾水通過一個(gè)強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂(氫型)柱，流出液收集在帶有磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

　　 3.1.2 蒸餾法：于1L蒸餾水中，加入0.1mL濃硫酸，并在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50mL初餾液，然后集取約800mL餾出液于具磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

　　 3.2 硫酸，P20＝1.84g／mL。

　　 3.3 硫酸鉀(K2SO4)。

　　 3.4 硫酸汞溶液：稱取2g紅色氧化汞(HgO)或2.74g硫酸汞(HgSO4)，溶于40mL(1＋5)硫酸溶液中。

　　 3.5 硫代硫酸鈉一氫氧化鈉溶液：稱取500g氫氧化鈉溶于水，另稱取25g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶于上述溶液中，稀釋至1L，貯于聚乙烯瓶中。 3.6 硼酸溶液：稱取20g硼酸(H3BO3)溶于水，稀釋至1L。

　　 3.7 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，c(1/2H2SO4)＝0.02mo1／L：分取11mL(1＋19)硫酸，用水稀釋至1L。按下述操作進(jìn)行標(biāo)定。

　　稱取經(jīng)180℃干燥2h的基準(zhǔn)試劑級碳酸鈉(Na2CO3)約0.5g(稱準(zhǔn)至0.0001g)，溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶內(nèi)，稀釋至標(biāo)線。

　　移取上述25.00mL碳酸鈉溶液于150mL錐形瓶中，加25mL新煮沸放冷的水，加1滴甲基橙指示液(0.5g／L)，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡橙紅色止，記錄用量。

　　計(jì)算：

　　 C=m*1000825/(V*53*250)

　　式中：c——硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mo1／L；

　　 m——稱取碳酸鈉質(zhì)量，g；

　　 V——硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定消耗體積，mL；

　　 53——碳酸鈉(1/2H2SO3)摩爾質(zhì)量。

　　3.8 甲基紅、溴甲酚綠混合指示劑（配制方法：0.1 g甲基紅加0.5 g 溴甲酚綠用無水乙醇定容至100 ml）。

　　 4 儀器與實(shí)驗(yàn)過程

　　使用全自動凱氏定氮儀，進(jìn)行蒸餾和滴定的實(shí)驗(yàn)過程，操作過程依據(jù)氮含量的不同使用不同體積的硼酸吸收液和儀器操作參數(shù)。

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